除K+、NH4+等少数离子外，其她金属得高氯酸盐都就是可溶性得。
浓热时就是一种强氧化剂与脱水剂。
能把俗氧化为Cr2072-饥氧化为V03-,硫氧化为S042-。
高氯酸得沸点为203°C,用它蒸发赶走低沸点酸残渣加水很容易溶解，而 用H2S04蒸发后得残渣则常常不易溶解。
6,氢.叙酸
比重1、13,含量40%,物质得量浓度22mol/L
当用HF+HN03溶解时反应激烈，应先后分开加。
分析硅时：温度在6（rc以下。
11.溶样时进行蒸发冒烟得作用，了解硫酸冒烟与高氯酸冒烟得优缺
硫酸沸点较高（338°C）,通过加热蒸发冒出S03白烟，可除去试液中性得HCI. HN03及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水得焦硫酸盐 高氯酸得沸点203°C,用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发后得残渣 则不易被溶解！
工业分析复习题
1.采样误差与分析误差得大小
通常釆样误差大于分析误差。
2.各种金属试样得制备方法
⑴化学样品 在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。
⑵光谱样品
钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），
在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；
有邑金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平 整光洁；
纯硝酸就是无邑液体，加热或受光作用即可部分分解，放出N02,致使硝酸呈 现黄棕色。
4HN03=4N02t+02t+2H20
硝酸就是强氧化性酸。除滋1、金与某些稀有金属外，能分解几乎所有得金属、 合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。
几乎所有得硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象；
为溶液。
碱分解法：主要用&氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧 化物。
干法分解法
熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上； 半熔法（烧结法），熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中得全部组 分转化为易溶于水或酸得化合物
7、用氢鼠酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用
氢.叙酸与大多金属均能反应，反应金属表面生成一层难溶得金属鼠化物，阻止 反应进一步进行。
因此，它常与HN03、H2S04或HCI04混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以 及含鹄、得合金钢等。
&混合熔剂烧结法（半熔法）得应用与特点 特点
在低于熔点得温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。
与熔融法比较，烧结法得温度较低，加热时间较长，但不易损坏绘蜗，可在瓷itl■蜗中进行。
含鸽、钿、铁得合金试样常用硫酸与磷酸分解。即硫酸得氧化性与磷酸得络 合性。
磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物；
磷酸+二氯化锡能使矿物中硫、碑以H2S、AsH3形式溢出。
5、高氯酸
比重1、67,含量70%,物质得量浓度12mol/L,又名过氯酸，纯高氯酸就是无
色液体。
在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气, 形成高氯酸盐。
不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应得不溶性酸。
不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。
3、硫酸
（比重1、84,沸点338°C,含量98%,物质得量浓度18moI/L）
纯硫酸就是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并 随加搅拌以化性，加热时氧化性更显著，
应用
碳酸钠一氧化锌
1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2C03——分解矿石或做煤中全硫量得测定，其 中Na2C03超熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中得氧将硫氧化为硫酸根离子。
它得作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石 氧化得更快、更完全；反应产生得气体也容易逸出。
碳酸钠一硝酸钾一草酸
6、根据溶（熔）剂不同选择适当得器皿
7、分解方法要简便、快速、环保与经济
6•湿法分解与干法分解
1、湿法分解
溶剂：水、有机溶剂、酸、碱
水溶解法：
碱金属得盐，大多数碱土金属盐、铁盐、无机酸盐
（顿、鉛得硫酸盐、钙得磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除 外）
酸分解法：
利用酸得酸性，氧化性，还原性与配位性，将试样分解
棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。
3•矿物试样得采集量与制备
对于不均匀物料得釆集量与物料得均匀度、粒度、易碱碎程度有关 矿物试样得制备一般需要经过碱碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4.釆样公式得运用P23例2
Q
1、分解完全
2、不损失被测组分
3、不应引入与待测组分相同得物质
4、防止引入干扰组分
5、分解方法与测定方法适应
10份碳酸钠一0、75份硝酸钾一4份草酸：
常用于分解铁矿、鎔矿与炉渣等。烧结温度850〜900,草酸分解出二氧化 碳起疏松作用。
碳酸钙+0、7氯化铁
分析钾、钠矿物分解，烧结温度750〜800;应防止发生喷溅。
9.测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸
如测定钢铁中得磷，不能单独用HCI或H2S04,而应当用HCI（或H2S04）与HN03得 混合酸，将磷氧化成H3P04进行测定，避免部分磷生产挥发性得磷化氫（PH3）而损 失。
纯氢.就酸就是无色液体，就是一种弱酸，它对一些高价元素有很強得络合作 用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。
常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。
氢.^?1酸与大多金属均能反应，反应＞^,金属表面生成一层难溶得金属就化物, 阻止反应进一步进行。
因此，它常与HN03、H2S04或HCI04混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以 及含鹄、锐得合金钢等。
△
C+2H2S04=C02 T +2S02 t +2H20
4、磷酸
比重仁69,含量85%,物质得量浓度15mol/L
无色糖浆状液体，中强酸，较强得络合性。
磷酸在高温时分解试样得能力很强，绝大多数矿物与硅酸盐等都能被磷酸分解, 如俗铁矿FeCr204、钛铁矿FeTi03.锐铁矿（FeMnNb205）、金红石Ti02、长石AI203・Si02o
10.各种酸得性质及应用
1、盐酸
（比重仁19,含量38%,物质得量浓度12moL/L）纯盐酸就是无色液体，酸性、还原性与络合性。
主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金得分解。
盐酸常与H202、KCI03、HN03、Br2等氧化剂联合分解试样。
不宜使用金、柏、银器皿。
2、硝酸
（比重仁42,含量70%,物质得量浓度16mol/L）