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工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法

3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液,pH5.7 称取 200 克醋酸钠于 1000mL 烧杯中,加入 500mL 水溶解,加入 26mL 冰醋酸混匀,
稀释至 1000mL。 3.5 二甲酚橙指示剂,0.1g/100gKCl 3.6 氨水,1+1 3.7 金属钴,钴质量分数大于 99.9% 3.8 硝酸,1+1 4. 操作步骤 4.1 试料量
按下式计算钴的含量,以质量分数表示:
式中:wCo
V1 V2 k m 6.允许差
中wCo
=
(V1
−V2 ) m
×k
×100
钴的质量分数,%;
国 25mLEDTA 标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积,mL;
消耗氯化锌标准溶液的体积,mL;
分 单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数,g/mL;
试料的质量,g。
量的 EDTA,根据消耗的氯化锌的量计算钴的含量。
中 3.试剂
3.1 盐酸,1+1
国 3.2 EDTA 标准溶液,0.05mol/L
3.3 氯化锌标准溶液,0.02mol/L ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定
分 称取金属钴(钴质量分数大于 99.9%)0.1000g 于 250mL 锥形瓶中,用 10mL 硝酸(1+1)
称取约 0.10g 试样,精确至 0.0001g。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
4.3 测量 将试料置于 250mL 锥形瓶中,用 5mL 盐酸(1+1)溶解,加入 25.00mLEDTA溶液[c(EDTA)
=0.05mol/L],以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红,加入 10mL 缓冲溶液(pH5.7),用 水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(0.1g/100gKCl),以 ZnCl2 标准溶液滴定至溶液 刚变红为终点。 5.计算
溶解,并低温蒸至湿盐状,加入 5mL 盐酸(1+1),低温蒸干,此操作重复两次,以保证将 硝酸驱赶干净,加 2mL 入盐酸(1+1),溶解盐类,并用水洗涤锥形瓶,加入 25.00mLEDTA
析 溶液[C(EDTA)=0.05mol/L],以氨水(1+1)调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红,加入 10mL 缓
FCLYSCo0075 工业硫酸钴 钴含量的测定 EDTA 滴定法
F_CL_YS_Co_0075 工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
1.范围 本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。 本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 50~80%的钴含量的测定。
2.原理 试料以盐酸溶解,以过量的 EDTA 络合钴,在 pH5.5 酸度下用氯化锌标准溶液滴定过
析 实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差 表

钴的质量分数
允许差
50.00~60.00 >60.00~70.00
网0.25 0.30
>70.00~80.00
Байду номын сангаас
0.35
7.参考文献 [1]刘英,臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999 年度
中 国 分 析 网
冲溶液(pH5.7),用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(0.1g/100gKCl),以 ZnCl2
网 标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数: k = m0 V
式中:k——单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数,g/mL; m0——金属钴的质量,g; V——消耗氯化锌标准溶液的体积,mL。
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