安全提示本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。
保证安全实验是最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。
一、仪器安全提示1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。
试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。
2、仪器内安装有各类精密传感器,比如温度、压力传感器,表面必须保持清洁、干燥。
为保证仪器能够正常运行,应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故(请参阅仪器维护说明)。
3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等,应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质,如不慎沾染,请及时清理(请参阅仪器维护说明)。
4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作,未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。
温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈,不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤一、准备样品:按照操作要求准备样品并加入适量的酸。
请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。
二、罐子组装:请参阅罐子的组装方法部分三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内,转轴和转盘配合完好,将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上,轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。
四、开启微波消解仪,等待机器自检后,调用方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。
Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2. 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键。
User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到xxxxx您所要的方法,按“SELECT”键选择CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx您所输入调用的方法显示在当前方法。
4.请按1键确认所调用的方法参数没有被修改,调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示,以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。
5.按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度,压力传感器数值是否为<50psi(如显示有误请参阅附件进行检查)6.按∪键手动旋动转盘,确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。
7. 关好炉门,按star/pause键启用微波消解程序。
8.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止当前方法消解。
9.消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。
10.容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80(如作As、Hg等元素需降至60℃),打开炉门,轻轻取下温度和压力传感器,取出转盘放在干燥的台面上,将温度传感器取下放在仪器上部,将各罐子在通风橱内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力后,再取下压力传感器也放在仪器上部,然后用辅助工具旋开顶部螺丝。
取出外套后再小心取下盖子,避免有试样滴漏到外部,并将沾在盖子上的试样冲洗到内衬中。
11.关机:待反应结束15分钟后再关机。
注意:开关机间隔至少一分钟。
附:方法编辑(XP,HP,OMNI)CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Edit/Create Method,按“SELECT”键选择。
创建新方法Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2.按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键选择存放目录。
User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到NEW METHOD,按“SELECT”键选择。
建立新方法Select Vessel TypeHP-500 OMNI/XP-1500 ACV/QDVUDV/HDV HTV PFA BEAKER SRVQXP Xpress ACV/LEV CleanChemGreenChem4.按压或移动光标到您实验中所用的罐子类型(HP-500或OMNI/XP-1500),按“SELECT”键选择。
Select Control TypeSTANDARD CONTROLRAMP TO TEMPERATURERAMP TO PRESSUREPOWER/TIME CONTROL5.按压或移动光标到RAMP TO TEMPERATURE,按“SELECT”键选择。
选择模式控制类型ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSI °C HOLDMAX % CONTROL1 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 002 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 00时间、温度、压力、%的参数使用数字键输;MAX参数按压SELECT后,用或来选择所需的功率。
第1阶段输入完成后,使用激活第2阶段,在输入其参数。
依此类推。
备注:一般1-2个罐子选择300W,3-5个罐子选择600W,6个以上选择1200W。
%全部输入100 6.确认以上所有参数输入无误后,按压NEXT键。
输入方法名称METHOD NAME: XXX XXXX0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D E F G H I JK L M N O P Q R S T U V W X Y Z x x xx x x x x x x x x x x x x x x x x x x x xSPACE DELETE用或击亮您所需要的字母或数字,按SELECT字母即可确认到方法名称上,输入空格时击亮SPACE确认即可;如果有输入错误,击亮DELETE然后按SELECT确认,光标即可回退。
输入数字时直接按压数字键也可完成。
7.按压NEXT键,输入方法信息,略Method InformationSAMPLE DESCRIPTION: XXXXX XXXXXXREAGENTS: XXXXNUMBER OF VESSELS: XXAV. SAMPLE WT.: X.XXGAV. SAMPLE VOL.: XXXmLPress Select to Change8.按压NEXT键,完成方法输入,您所输入的方法显示在当前方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx附:样品准备1、以下样品不适合在微波消解容器中进行消解或使用,禁止在微波系统内随意消解以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高氯酸胺等)高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物2、对于可能或已经确认混有上述成分的样品,应增加样品预处理过程,确保安全后,才可允许使用微波进行消解。
3、在密闭消解过程中,为保证消解效果,各反应罐内试样和酸的使用必须保持一致,并且严格控制样品量。
按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。
称样品量应尽量保持一致,其中样品量较大者作为主控罐。
在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附,在加入溶剂时冲洗入到溶液内。
蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质,必须进行预消解。
颗粒较大的样品应事先进行粉碎或相应的预处理。
在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐,或者将不同性质的样品混合消解。
空白要与样品分开两次进行微波消解3、消解用酸的选择注意事项:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温度控制,禁止使用H3ClO4 (在密闭容器中使用有很大的危险性)。
消解时溶剂量为8ml酸(8ml< 溶液总体积<30ml)。
附:容器安装:(请参阅罐子图纸)在安装罐子前,请确认内衬外部、盖子、套管、弹片、支架保持干燥状态。
首先松开所用盖子上的排气螺帽,弃去原有的防爆膜,使用加膜工具吸一片新的防爆膜,平放到排气螺帽内,拧到排气孔位置。
检查防爆膜并保证每个排气螺帽内只装有一片与压力罐相符的防爆膜主控罐:必须严格保证主控罐的密闭确认主控罐盖子的蓝宝石套管已到位并用手拧紧固定的螺帽。
将盖子盖到主控内衬上,然后将内衬放入套管上。
放好转接头和主控罐弹片(凹槽向上),排气嘴向内放到支架上就位,排气嘴和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。
用手拧紧排气螺帽。
将光纤传感器插入到蓝宝石套管内,一定要将光纤传感器插入到底部,如有压力传感器,将压力传感器拧紧到主控罐上。
标准罐:将盖子盖到标准内衬上,然后将内衬放入套管上。
放好标准罐弹片(凹槽向上),排气孔向内放到支架上就位,排气孔和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。
用手拧紧排气螺帽。
转盘摆放:将主控罐放到转盘1号位置,其他标准罐子对称摆放到转盘其他位置。
附:输入光纤温度传感器的GF参数和压力校验值1.光纤温度传感器的GF参数按HOME后再按SETUP,按到SELECT SENSOR,按SELECT键确认MARS 5 Setup MenuDELETE METHOD COMM PORT SETUPSYSTEM VARIABLES SYSTEM INFORMATIONSELECT SENSOR SYSTEM HISTORYPRINTER SETUP SELECT LANGUAGE按或移动光标到TEMPERATURE SENSOR,按SELECT键确认Select SensorPRESSURE TEMPERATURESENSOR SENSOR按或移动光标到RTP - 300 Plus,按SELECT键确认Temperature SensorR T P - 3 0 0 P l u s NONE按或移动光标到ENTER GF NUMBER,按SELECT键确认Calibrate RTP-300 Plus(GF NUMBER = XXX-XXXX)ENTER GF NUMBERCALIBRATE RTP-300 PLUS用数字键输入光纤传感器的GF号后,按SELECT键确认,然后按HOME键回到主菜单即可。