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《现代材料分析技术》第六章透射电镜资料

2018/12/4
1.透射电镜的结构原理 (3) 供电系统 透射电镜需要两部分电源:一是供给 电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的 低压稳流部分。
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2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
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2.透射电镜的主要性能
技术参数 : (1)晶格分辨率:0.20nm (2)加速电压40kV~120kV (3)电子枪:冷束电子枪 (4)灯丝:钨灯丝或LaB6灯丝 (5)放大倍数:50~1,200,000 (6)样品台:标配五轴马达驱动 样品台 (7)样品移动范围: X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角, ±70度
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2.透射电镜的主要性能
(1)分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标,它表征电 镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标: 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最
小距离;
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的
最小距离,通常通过拍摄已知晶体的晶格象来
测定,又称晶格分辨率。
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§7-4.复型技术(质厚衬度原理) (1)概述 衬度:是指试样不同部位由于对入射电子作用不同, 经成象放大系统后,在显示装置上(图象)显示的强 度差异。 透射电镜图象衬度包括: 振幅衬度:是由于离开试样下表面的电子,部分 被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的,是揭示试 样20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度(质量厚度衬度) ②衍射衬度
(3)加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴 极的电压,它决定了电子枪发射的电子的波 长和能量。 加速电压高,电子束对样品的穿透能力强, 可以观察较厚的试样,同时有利于电镜的分 辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV,通常所说的加速电压是指可 达到的最高加速电压。
20nm聚乙烯醇缩甲醛膜(PVF)
薄膜试样制备法
1)取试样,磨平面,粘玻璃 2)磨60um以下,卸玻璃 3)切圆片,粘铜圈,离子减薄。
离子减薄技术
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透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题;
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布;
★观测样品各个部分电子射散能力的差异; ★晶体结构的鉴定及分析。
第七章 透射电镜(TEM)
透射电镜的结构原理 透射电子显微镜的观测内容 复型技术(质厚衬度原理) 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备
120kV高衬度透射电子显微镜 (High contrast TEM)
300kV场发射透射电子显微镜 (FE Transmission Electron Microscope )
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§7-3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求 1)样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为 100~200nm左右; 2)样品需置于直径为2~3mm的铜制载网上,网上附 有支持膜; 3)样品应是固体,不能含有水分及挥发物;
4)样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下
不至于损坏或发生变化; 5)样品及其周围应非常清洁,以免污染。
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相位衬度:是试样内各点对入射电子作用不 同,导致它们在试样出口表面上相位不一,经 成象放大系统让它们重新组合,使相位差转换 成强度差而形成的,是揭示 10 Å物体细节的 主要机制(如结构象、原子象等)。 明场BF成像:透射束强度强弱成像 暗场DF成像:衍射束强度强弱成像
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阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能,因此,人们习惯上把它们通称为“电 子枪”。 ④聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散 作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗, 射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种 缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将 发散的电子会聚起来的作用。
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(2)样品减薄技术
复型技术只能对样品表面性貌进行复制,不能揭
示晶体内部组织结构信息。
用于透射电镜观察式样的要求是: 它的上下底面应该大致平行,厚度应在50-500nm, 表面清洁。
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透射电子显微镜样品制备
样品减薄技术可以克服上述缺点,它的特点:
1)可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领;
图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异,在明场象 中,暗的部位对应的试样厚,亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系:试样中不同的物质或者不同的聚集状 态,其密度一般不同,也可形成图象的反差,但这种反差 一般比较弱。
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敬请批评指正 谢 谢!
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透射电子显微镜样品制备
图 塑料(火棉胶)一级复型

碳膜一级复型
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备 二级复型
----在塑料一级复型上再 制作碳复型,就是一种二 级复型。
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备
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1.透射电镜的结构原理
放大倍数 透射电子显微镜中,物镜、中间镜,总的放大倍数就 是各个透镜倍率的乘积。 M = M0 ×Mi ×Mp
式中:M0--物镜放大倍率,数值在50-100范围; Mi----中间镜放大倍率,数值在0-20范围;Mp---投影 镜放大倍率,数值在100-150范围,总的放大倍率M在 1000-200,000倍内连续变化。
b)质量衬度(密度衬度)----密度差异而造成的衬度。
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I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
A'(IA)
B'(IB)
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(3)图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系:物质的原子序数越大,散射电子的能 力越强,在明场象中参与成象的电子越少,图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系:设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同,只是电子穿越的厚度不同,则
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1.透射电镜的结构原理
③中间镜和投影镜:中间镜和投影镜和物镜相似, 但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30 万倍以上成象时,物镜、两个中间镜和两个投影镜 同时起放大作用。低倍时,关掉物镜,第一个中间 镜对试样进行第一次成象,这样因为物距加长,加 之改变投影镜的电流,总的放大倍数可在一千倍以 下。
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2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
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2.透射电镜的主要性能 (2)放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到 100万倍。
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2.透射电镜的主要性能
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反差为:IA/IB
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(2)质厚衬度原理 1)成象原理 概念 入射电子进入试样后,与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用,使入射电子发生散射: 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射,只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射,其方向和能量均发生变化。 散射衬度(质厚衬度)----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
2)用金相砂纸研磨,把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力,可 采用化学抛光法。
3)用电解抛光,或离子轰击法进行最终减薄,在
孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备 陶瓷材料制备方法 颗粒试样制备法
3)显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。
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1.透射电镜的结构原理
(2)真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相 互作用,而不与空气分子碰撞,因此,整个电子 通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内。 如果真空度不够,就会出现下列问题: 1)高压加不上去 2)成象衬度变差 3)极间放电 4)使钨丝迅速氧化,缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离 子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
衍射衬度形成机理
衍射衬度----来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异(如下图)。 衍射衬度像基本类型: 明场像:采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通 过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所 得的图象称为明场像。 暗场像: 偏心暗场像 中心暗场像 ----用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一 束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称为暗场成像, 所得图象为暗场像阑放在物镜的后焦面上,光阑孔与透镜同轴; 散射角大的电子被光阑挡住,只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔; 如图中A点比B点对电子散射能力强,则IAIB,即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度:
a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。
2)能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究, 把形貌信息与结构信息联系起来; 3)能够进行动态观察,研究在变温情况下相变的生 核长大过程,以及位错等晶体缺陷在引力下的运
动与交互作用。
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透射电子显微镜样品制备
制备薄膜一般有以下步骤:
1)切取厚度小于0.5mm的薄块。
常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜,碳复型比塑
料复型要好。
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透射电子显微镜样品制备 一级复型 ----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料(火棉胶)一级复型,相对于试样表面 来讲,是一种负复型,即复型与试样表面的 浮雕相反; 碳膜一级复型是一种正复型。
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