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农药登记残留试验报告编写格式要求

1. 试验声明本试验是按照《农药登记残留试验准则》(NY/T788-2004)的规定,由我单位完成,报告内容是对原始试验数据真实准确的反映,试验行为和试验记录符合《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发[2002]10号)。

试验结果仅对委托方提供的封样号为××××××的试验样品负责。

参加试验人员:×××、×××、×××、×××报告编写人:(签字)年月日技术负责人:(签字)年月日单位负责人:(签字)年月日(单位签章)地址:邮编:电话:传真:2. 委托单位及样品信息委托单位:×××××××××××××试验样品名称:50%伊克马威•汉倍磷可湿性粉剂封样号:××××××××产品信息:关于产品开发、登记、使用等方面的信息摘要或综述,施药背景调查和试验样品质量检测报告等。

3. 实验进度安排及说明为确保伊克马威和汉倍磷的安全使用,评价其在辣椒上的消解趋势、残留水平以及对环境的污染情况,受×××××××××有限公司委托,经农业部农药所审批,××××-××××年由××××××××承担了50%伊克马威•汉倍磷WP在辣椒上的残留动态及最终残留水平的两年三地残留试验,实验地点分别是陕西省汉中市×××乡、四川省巴中市×××乡、湖南省长沙市×××镇,具体进度安排见试验实施方案。

4. 有效成分简介4.1 伊克马威中文通用名:伊克马威英文通用名:化学名称:化学结构式:化学分子式:分子量:理化性质:应包括外观、熔点、闪点、相对密度或比重、蒸气压、溶解度、水及有机溶剂、辛醇-水分配系数(Kow)、酸(碱)稳定性、光和热稳定性等。

4.2 汉倍磷中文通用名:汉倍磷英文通用名:化学名称:化学结构式:化学分子式:分子量:理化性质:应包括外观、熔点、闪点、相对密度或比重、蒸气压、溶解度、水及有机溶剂、辛醇-水分配系数(Kow)、酸(碱)稳定性、光和热稳定性等。

5. 田间试验5.1 试验时间:试验时间应该具体到日期。

5.2 试验地点:试验地点应该具体到乡镇级。

5.3 试验农药:样品的组成、含量(混剂应分别标明)和剂型等信息5.4 试验作物:具体到每一个试验的品种,作物名称应该遵照农业部公告的《用于农药最大残留限量制定的作物分类》的规定。

5.5 试验方法5.5.1 田间试验设计按农药残留试验准则要求设试验小区,小区面积30m2,重复3次,随机排列,小区间设保护带。

另设对照小区。

(根据该农药田间药效试验报告或登记资料):50%伊克马威•汉倍磷WP在辣椒上防治辣椒炭疽病推荐使用制剂量:1125~1410 g/ ha(562.5~705 g a.i/ha);施药方法:茎叶喷雾;施药次数2次。

推荐的施药间隔期为7~10d。

施药剂量:消解动态按制剂量2115g/ ha(1057.5g a.i/ ha)于试验作物生长至一半大小(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号,见表9.3.1.1)时施药;最终残留:设两个施药剂量:低剂量按制剂量1410 g/ ha (705 g a.i/ ha),高剂量按制剂量2115 g/ ha(1057.5 g a.i/ ha)施药。

各设2次和3次施药,施药间隔期为7d,每个处理重复3次,小区面积30m2。

采样时间距离最后一次喷药的间隔时间为7、14、21d。

另设清水空白对照,处理间设保护带。

试验方案设计见9.1,施药信息记录见9.3.1。

5.5.2 气候条件、土壤类型×××属暖温带大陆性季风气候。

季风明显,四季分明,冬冷夏热,雨量集中。

年日照总时数××××~××××h,年平均日照百分率为××~××%。

年平均气温××℃,年平均降水量×××~×××mm。

辣椒生育期×~×月份,试验地土壤类型为红壤,pH值为××~××,有机质含量××~××%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数×××-×××h,平均气温××℃,平均降水量×××-×××mm。

×××属亚热带季风性气候,四季分明,温和湿润,光照充足,雨量充沛。

年平均气温16.2℃,年平均降水量××××~××××mm。

试验点土壤类型黄松田土,pH值××~××,辣椒生育期××~××月,有机质含量××%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数×××-×××h,平均气温××℃,平均降水量×××-×××mm。

×××属于暖温带大陆性季风气候。

夏季、秋季气温变率小,冬季气温变化幅度最大;年气温和四季气温线性上升趋势显著,春季、冬季升温最明显。

年降水量和四季降水量不存在线性变化趋势;四季气温和年气温变化的周期性不明显,而降水量变化存在周期性;年总日照时数为××××-××××h,其中春夏日照充足,秋冬日照偏少。

辣椒生育期××~××月份,试验地土壤类型为灰钙土,pH值为××~××,有机质含量××~××%(各小区栽培条件一致);试验期间,试验地点的平均日照时数×××-×××h,平均气温××℃,平均降水量×××-×××mm。

5.5.3 消解动态试验5.5.3.1 辣椒施药时期为辣椒生长到成熟个体一半大小(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号,见表9.3.1.1)时施药,施药时应保证用于动态试验的辣椒均匀着药。

施药剂量为制剂量2115 g/ ha(1057.5 g a.i / ha),施药后2h、1、3、7、14、21、30d……采样,处理重复3次,处理间设保护隔离区,另设清水空白对照。

辣椒样本的采集:随机在试验小区内6~12个采样点采集2kg生长正常、无病害、半成熟或成熟的辣椒果实,采集部位遍及上中下部,切碎、混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20℃冰柜中保存。

小区边行和每行距离两端0.5m内不采样。

5.5.3.2土壤选一块30m2的地块,单独施药,施药浓度为高剂量制剂量2115 g/ ha (1057.5 g a.i / ha),施药后2h、1、3、7、14、21、30d……采样,另设清水空白对照。

土壤样本的采集:随机取点5~10个,用土钻采集0~10cm的土壤1~2kg,除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物,混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20℃冰柜中保存。

5.5.4 最终残留试验设两个施药剂量:低剂量和高剂量。

低剂量为制剂量1410 g/ ha(705 g a.i/ ha),高剂量制剂量2115 g/ ha(1057.5 g a.i/ ha)施药。

各设2次施药和3次施药两个处理,每个处理设3次重复,小区面积30m2,按照试验设计时间开始第1次施药,施药间隔期7d(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号记录作物生长情况,见表9.3.1.4)。

采样时间距离最后一次施药的间隔时间为7、14、21d(参照BBCH Monograph对应的图谱和编号分别记录作物生长情况,见表9.3.1.4)。

另设清水空白对照,处理间设保护带。

辣椒样本的采集:随机在试验小区内6~12个采样点采集2kg生长正常、无病害、成熟的辣椒果实,采集部位遍及上中下部,切碎、混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20℃冰柜中保存。

小区边行和每行距离两端0.5m内不采样。

土壤样本的采集:随机取点5~10个,采用土钻采集0~15cm的土壤1~2kg,除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物,混匀后采用四分法留样500g,装入样本容器中,粘好标签,贮存于-20℃冰柜中保存。

5.5.5 实验室样品制备与保存田间样本在采集后,8h内运回实验室,并立即制备成实验室样品冷冻保存(必要时应写明样品的制备方法和过程)。

报告时还应该说明该农药在样品贮存过程中的稳定性情况,可以从文献查询,也可以是自己试验的结果。

6. 检测方法6.1伊克马威方法原理简述:辣椒中伊克马威经甲醇高速匀浆提取,上清液净化浓缩近干后用甲醇∶水(1∶1,v/v)定容,液相色谱-质谱联用仪检测。

土壤中的伊克马威用甲醇∶水(1∶1,v/v)超声提取30min,上清液进行液相色谱-质谱联用仪检测(方法与现行相关国家或行业标准等匹配性的描述)。

6.1.1. 仪器设备高效液相色谱系统;质谱系统;高速匀浆机;高速离心机;涡流混合器、电子天平、精密移液枪、氮吹仪以及其它实验室常用仪器设备。

6.1.2 试剂伊克马威标准品:纯度97.0%,由伊克马公司提供;甲醇:分析纯;乙腈:色谱纯;氨水:分析纯;甲酸:分析纯;6.1.3 分析步骤6.1.3.1提取6.1.3.1.1 辣椒称取辣椒样品10.0g于100mL离心管中,加入50mL甲醇,高速匀浆2min,后调节pH=5,4000r/min离心5min。

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