定量测定基本方法
对点演练 1
假设一组同学用盐酸滴定碳酸钠溶液,实验数
据记录如下,则测得碳酸钠物质的量为0.75×10-3
×
mol
试验次数
1
2
3
4
实验数据
C(HCl)/mol/L 0.100 V(HCl)始/mL 0.00 V(HCl)终/mL 14.98
0.100 0.10 16.24
0.100 0.20 15.20
液体
图1
图2
图3
图4
注意:①气体体积很容易受到温度和压强的影响,很难
准确的测定。
②图4量气管测气体体积读书时左右两端水位要相平
。
测气体的质量的装置如下:
空气
盐酸易挥发,伴
碱石灰
随着二氧化碳一
NaOH溶液 发生装置 浓起被硫酸进碱入石U灰型吸管碱收石,,灰
问问那题一题种21.比更.用较准以测确上气些装体?置体测气积影体响与质实测量验气,结体分果质液量漏斗的中方的法酸,应
洗干净,若不出现沉 淀则已经洗干净
先考虑洗去沉淀表
问题2.如何洗涤,选择什么样的洗面杂减涤质少剂,沉?再淀考的虑量不
沉淀是否洗干净的判断方法是为什原么则?。
方案3.滴定法
酚酞或 甲基橙
称取样品 HCl NaOH测剩余酸
过量 滴 定
或
溶解
称取样品
用标准盐酸
滴定
算出反应消耗的酸 算甲出橙基m(Na2CO3)
滴定 NaOH HCl
NaOH mol
(20mL
mL
mol
0.1000mol/L) 0.00
2×10-3
13.00
18.00 2×10-4
11.72
19.80 2×10-5
10.70
一 19.98 2×10-6
9.70
滴 20.00 0
0
7.00
20.02
2×10-6 4.30
20.20
2×10-5 3.30
定量测定的基本方法与 方案设计
思考:
❖ 已知某纯碱样品中含有NaCl杂质, 为测定样品中纯碱的质量分数,请同
学们设计三种初步实验方案?
方案1.测气体体积或质量
电子天平
称取样品a克 H+
测CO2的体积 测CO2的质量
原理:CO32-+2H+=CO2↑+H20
常见排液量气装置:测量气体的体积
条件:气 体难溶于
。
(3)如果试剂和仪器可以任选,请你对题中的甲、
乙两种实验方案进行改进,或者提出其它合理的实
验方案。
在氯化氢气体的氛围中加热并蒸干MgCl2溶液,得到
思考:若出现滴定终点判断过迟,滴入盐酸过多的 情况,我们在不更换待测液的情况下应怎样去进行补救
先记录下消耗盐酸的总量,然后再用 标准NaOH溶液来滴定过量的盐酸
小结:
一·定量测定的基本方法:
❖ 1.气体法
❖ 2.沉淀法
中和滴定法
❖ 3.滴定法
氧化还原滴定 沉淀滴定
络合滴定
反滴定
与氧化还原 知识结合
常用酸碱指示剂 的变色范围
甲基橙 甲基红 酚酞
3.1 4.4
红 橙黄
4.4 6.2
红 橙黄
8.2 10.0
无色
粉红 红
pH=7恰好完全反应
指示剂的选择
pH
0.1000
mol/LHCl
滴定 NaOH
(20 mL 0.1000 mol/L)
9.7
突跃
7
(一滴)
4.3
加入盐酸的体积
0.1000mol/LHCl 滴 入 剩 余 过量HCl pH
22.00
2×10-4 2.32
40.00
2×10-3 1.48
c(H +)的 计算
突跃000
mol/LHCl
滴定 NaOH
(20 mL 0.1000 mol/L)
10.0 酚酞
9.7
8.2
7
甲基红 6.2
突跃 (一滴)
4.4 甲基橙 3.1
4.3
加入盐酸的体积
问题2.如何处理数据?
计算消耗盐酸 的量
原理: Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O 问题1.两种滴定方法如何选择指示剂?
(已知饱和CO2的水溶液的pH=3.9 )
解析:
Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O 滴定的最终溶液是呈酸性的 所以只能用在 酸性范围内变色的指示计即甲基橙或红.
强酸强碱滴定的终点为中性溶液所以不论 用酚酞还是甲基橙或红都可以
组别
实验步骤
甲
①取MgCl2溶液m1 g,加热溶液蒸发到全部成为
晶体为止
②称取最后得到的固体m2 g
乙 ①取MgCl2溶液m1 g ②将NaOH溶液慢慢加到MgCl2溶液中至刚好 不再产生沉淀为止,称得用去的NaOH溶液 的质量m2 g ③过滤,称取溶液的质量为m3 g
丙 ①取MgCl2溶液m1 g ②加入NaOH溶液,估计NaOH溶液已完全过 量 ③过滤后将沉淀洗涤、烘干并灼烧,称得沉 淀质量为m2 g ④将沉淀再加热烘干灼烧,冷却后称得质量 为m3 g,且m2- m3 ‹0.1g
与KSP知 识结合
二·定量测定的方案设计思路:
测定对象 状态 实验方法 选用试剂
反应物 或生成物
气体 液体 固体
气体法 滴定法
沉淀法
仪器装置 分析评价
对点演练
3. 欲用托盘天平、过滤装置、蒸发装置、氢 氧化钠溶液等用品来测定未知浓度的 MgCl2溶液中溶质的质量分数。甲、乙、 丙三组学生各自设计了一套实验方案,试 根据表中的三套方案,回答以下问题:
(1)上述三组方案中, 甲 组方案是错误的,错误的 原因是 ?加热时MgCl2将发生水解,蒸干后得到的固体
不会是纯净的MgCl2固体
(2) 乙 组方案不够准确,其计算结果比溶液中实际
溶质的质量分数 偏高 (填偏高或偏低),出现这
种情况主要是实验方案中的第 ③ 步,因
为 滤液中的溶质沾附在滤纸和沉淀上
选硫酸还是盐酸,why?
方案2.测沉淀质量
称样品a克 BaCl2 溶解
干燥、B冷aC却O、3质称量量 应重复进行,直到
原理:CO32-+Ba2+ = BaCO3↓ 问题1.方框内包括哪些步骤
取最后一次洗涤液,
前后两次称量质量 基本恒定不变
滴过有入白滤A色g沉N→O淀3生溶洗成液涤则,未若→ 干燥→ 冷却从→明称确洗量什么入手
0.100 0.10 15.12
注意:多次测量取平均值,误差太大的组别应 舍去。
问题3.误差分析
原理:n(NaCO3)=1/2×V(HCl) ×C(HCl
待测值 确定值
变
不变
对点演练
2.在盐酸滴定碳酸钠的实验中,下列操作会引 起测定结果偏高的是( BDEG )
A.配置盐酸标准液时,定容俯视 B.装标准液的滴定管未用标准液润洗 C.锥形瓶洗净后留有少量水 D.标准液滴定管滴定前未驱尽气泡 E.甲基橙由黄色变为红色停止滴定 F·读数时前仰视后俯视 G·滴定终点时滴定管尖嘴处有半滴尚未滴下