实验溶液的pH值测定
1.实验目的
(1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作.
(2)学习酸度计的使用方法
2.实验原理
比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。

这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时
E电池=K’+ 0.0592pH
式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。

为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。

在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。

PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。

3．仪器与试剂
（1）仪器
pHS－3F酸度计
231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计
（2）试剂
①两种不同pH未知液A和B
② pH＝4.00的标准缓冲溶液
③ pH＝6.86的标准缓冲溶液
④ pH＝9.18的标准缓冲溶液
⑤ pH试纸
4.实验内容与步骤
（1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升.
(2)酸度计使用前准备
①接通电源,预热20分钟
②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器，
使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。

（3）电极选择，处理及安装
①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验
测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。

将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。

②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。

检查甘汞电极内液
位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。

将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。

（4）校正酸度计（两点校正法）
①将选择按键开关置“pH”位置。

取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶
液荡洗三遍，倒入50ml左右该标准缓冲溶液。

用温度计测量标准缓冲溶液温度，调节温度调节器，使所指示的温度刻度为所测得的温度。

②将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下烧杯，以促使电极平衡。

③将斜率调节器顺时针旋足，调定位调节器，使仪器显示值为此温度下标准缓
冲溶液的pH值。

随后将电极从标准缓冲溶液中取出，移去烧杯，用蒸馏水清洗二电极，并用滤纸洗干电极外壁水。

④另取一洁净烧杯，用另一种与待测试液pH相接近的标准缓冲溶液荡洗三遍，
倒入50ml左右该标准缓冲溶液。

将电极插入溶液中，小心轻摇几下烧杯，使电极平衡。

调节斜率调节器，使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH.
(5)测量待测试液的pH
①移去标准缓冲溶液，清洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水。

取一洁净小烧杯，
用待测试液荡洗三遍后倒入50ml左右试液。

用温度计测量试液温度，并将温度调节器置此温度位置上。

②将电极插入被测试液中，轻摇烧杯以促使电极平衡。

待数字显示稳定后读取
并记录被测试液的pH。

平行测定两次，并记录。

③按步骤（4）和（5）测量另一未知溶液的pH
（6）实验结束工作关闭酸度计电源开关，拔出电源插头。

取出玻璃电极用蒸馏水清洗干净后泡在蒸馏水中。

取出甘汞电极用蒸馏水清洗，再用滤纸吸干外壁水分，套上小胶帽存放盒内。

清洗烧杯。

晾干后妥善保存。

用干净抹布擦净工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。

5．注意事项
6．数据处理
分别计算各试液pH的平均值。

可见分光光度法测定铁
1．实验目的
学习如何选择分光光度法测铁的操作方法
2．实验原理
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测定条件。

这些条件包括：入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度等。

采用标准曲线法测定未知溶液的吸光度。

其方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定个标准溶液的吸光度。

以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制吸收曲线。

3．仪器与试剂
仪器：可见分光光度计，100ml容量瓶一个，50ml容量瓶7个，移液管，吸量管试剂：铁标准溶液（100微克/ml）
铁标准溶液（10微克/ml）
盐酸羟铵溶液
邻二氮菲溶液
醋酸钠溶液
氢氧化钠溶液
4．实验内容与操作步骤 （1）准备工作
① 清洗容量瓶，移液管及需用的玻璃仪器 ② 配制铁标准溶液及其他辅助试剂
③ 检查仪器，开机预热20min ，并调试纸工作状态。

④ 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性 （2）绘制吸收曲线选择测量波长
配好一系列溶液后，用2cm 吸收池，以试剂作为参比，在440～540nm 间，每隔10nm 测量一次吸光度，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。

（3）工作曲线的绘制
配好一系列溶液后，用2cm 吸收池，以试剂作为参比，在在选定波长下测量并记录各吸光度，绘制吸收曲线。

（4）铁含量的测定
按照标准溶液一样的方法进行显色反应，测定并记录吸光度。

5．结束工作
6．数据记录 1.波长校正
最大吸收波长在529±3nm 的范围内，所以仪器性能良好。

2.吸收池配对
本组吸收池配套性良好，可以使用。

3.水中微量铁的测定
数据处理
分光光度法测定铁工作曲线示例
仪器类型：UV-754-5# 光程长度：10mm 测定波长：510nm 制作者：王一
制作日期：05年10月8日
由工作曲线查出Ax ＝0.208对应的V x ＝5.10，然后代入公式
mL mg V V x
s Fe /0255.000
.210
.50100.0=⨯=
=
样
ρρ
结论：
1＃铁试样中铁的含量是0.255mg/mL。