第十七章习题答案
17.1 改变流动相或固定相的种类.
17.2 需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱)
17.3 减小填料粒度
17.4 反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性
正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性
17.5 梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。
17.6 分子扩散项。
17.7 示差折光检测器——长链饱和烷烃
荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物
17.8 空间排阻色谱
17.9 叙述从略。
17.10 梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂,随着时间的改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性,离子酸度或PH等,从而改变被测组份的相对保留值,提高分离效率,加快分离速度的一种洗脱方式。
液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。
不同的是在气相色谱中通过改变温度条件,达到高效快速分离目的;而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的。
17.11 下列色谱法中最适宜分离物质:
(a)气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。
(或可转化为易挥发性液体和固体。
)
(b)正相色谱——适宜分离极性化合物。
(c)反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。
(d)离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。
(e)凝胶色谱——适宜分离大分子化合物,(分子量>2000)
例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。
(f)气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。
(g)液固色谱——适宜分离不同极性的化合物,或不同类型的化合物,特别适合分离异构体。
17.12 分离下列物质宜用(几种液相色谱方法)
(a)宜用液固色谱或液液分配色谱
(b)宜用反相色谱
(c)宜用离子交换色谱
(d)宜用正相色谱或反相离子对色谱(需控制pH)
(e)宜用凝胶色谱
17.13 解:在硅胶柱上,用甲苯为流动相,推断此为正相色谱,故分离物为极性物质,若
改用极性物三氯甲烷(极性大于甲苯流动相),势必减小该溶质的保留时间。
17.14 指出在正相色谱中以下物质顺序:(先→后)
(a)正己烷、苯、正己醇。
(b)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯
在反相色谱中以下物质说明顺序(先→后)
(a)正己醇、苯、正己烷
乙酸乙酯、硝基丁烷、乙醚。