华南师范大学实验报告洗涤剂的表征和配制【附Fe(OH)3胶体的制备和纯化】一、实验目的(1)了解和熟悉洗涤剂的主要成分、结构、性质、作用机理以及类别;(2)掌握洗涤剂各组分的性状及其配方原理;(3)了解洗涤剂配制流程和性能表征方法(白度仪)。
二、实验原理(1)洗涤剂的主要成分是表面活性剂加上各种助剂,其结构中主要有两大部分:极性亲水基团和非极性亲油基团。
由于其具有两亲结构,在清除固体表面粘附污物的洗涤过程中,可通过一个物理、化学过程,明显降低体系的表面张力,并发生润湿、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用,最终在其他组分和外界机械搅拌因素的协同作用下,使污垢得到清除。
(2)根据其所具有的功能基团的差异,表面活性剂可分为阴离子型表面活性剂和阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、两亲表面活性剂及特种表面活性剂等。
其中,阴离子表面活性剂在价格、洗涤效果、生物降解性等方面有明显优势,使用广泛,是现在使用的绝大部分洗涤剂的主要成分。
(3)洗涤剂中的助剂主要包括:螯合剂、增稠剂、增溶剂、填料、摩擦剂、增白剂、漂白剂、柔顺剂、起泡/消泡剂、抗沉积剂、酶、色素、香精等。
(4)我们实验中使用几个简单配方,其中多用洗洁精的配方(100g)如下:十二烷基苯磺酸钠10g 椰子油酸3g粗盐2g 柠檬酸1g三聚磷酸钠4g 氢氧化钠1g脂肪酸聚氧乙烯醚9g 水70g洗发香波配方(50g):椰子油酸3g 椰油酸乙二酸酰胺 2.5g柠檬酸0.5g 香精、色素适量脂肪酸聚氧乙烯醚9g 氢氧化钠适量蒸馏水35g三、仪器试剂1、实验仪器SBDY型数显白度仪、量筒、烧杯、托盘天平2、实验药品椰子油酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、三聚磷酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、粗盐、氢氧化钠、水、香精、色素、椰油酸乙二酸酰胺四、实验步骤1、洗涤剂的配制(1)根据实验原理中多用洗洁精的配方,依次用天平称取十二烷基苯磺酸钠10g、粗盐2g、三聚磷酸钠4g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、椰子油酸3g、柠檬酸1g、氢氧化钠1g、水70g,并自行选择各种组分的加入顺序,本次实验的加入顺序是根据量从多到少的顺序加入的,也即是依次加入以下各种组分:十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、三聚磷酸钠、椰子油酸、粗盐、柠檬酸、氢氧化钠,最后加入水搅拌、溶解。
(2)根据实验原理中洗发香波配方(50g)的配方,依次用天平称取椰子油酸3g、椰油酸乙二酸酰胺 2.5g、柠檬酸0.5g、香精、色素(适量)、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、氢氧化钠(适量)、蒸馏水35g;在烧杯中加水搅拌、溶解。
2、洗涤剂效果的测试(利用白度计测定所配制洗涤剂的洗涤效果)①白度计的校正:用已知白度的白板校正仪器;②用白度计测定布条在洗涤前的白度;③将两条白布条弄脏,如在窗台上擦拭(在黑板擦拭);④用白度计测定弄脏了的布条的白度;⑤用刚刚所配制的洗涤剂和洗发香波分别清洗弄脏了的两条布条,洗涤干净后吹干;⑥用白度计分别测量洗涤剂洗涤后布条的白度。
五、结果与讨论1、白度计测量数据记录如下:2、洗涤剂洗涤效果计算:(1)洗发香波:去污效率DE=(41.9-21.1)/(37.6-21.1)*100%=126.06%(2)多用洗洁精:去污效率DE=(47.6-14.0)/(37.2-14.0)*100%=144.83%3、实验讨论(1)我们小组实验所配制的多用洗洁精,是白色粘稠状液体;用所配制的洗涤剂洗涤污布时,可以比较快速的洗涤干净布条,去污效率为144.83%,效果很好;洗涤时双手直接接触洗涤剂,并没有感觉到手部皮肤有紧绷感,手感很舒服,说明我们小组配制的多用洗洁精的碱性适宜,对手的伤害较小,但是会有比较难以消去的味道残留在手上。
(2)我们配制的洗发香波为橙黄色液体,颜色比较深;由于在实验过程中加入的香精和色素较多,故颜色偏深;使用其洗涤脏布时,触感很滑、很舒服,并没有感到紧绷感;去污效率为126.06%,去污效果也很好。
(试验数据计算结果得到的去污效率都大于百分之一百,这说明试验中使用的白布本来就不太干净,洗净后的白度比原来的都要高)(3)本次实验配制的洗涤剂是洗洁精,在实际应用中,其配方必须遵循以下几点基本原则:①对人体无害;②能较好地洗去动植物油垢;③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其它器具;④洗涤蔬果时应无残留,且不影响外观及原有风味;⑤发泡性好,泡沫细腻洁白;⑥可有效杀灭细菌且不危害人体健康;⑦储存稳定性好。
在实际工业生产中的洗洁精,应该是透明液体,浓度、粘度合适,具有较高碱性,可以提高去污能力和节省活性物,但PH不应大于10,同时还会加入少量香精,增加其芳香性。
一些高档的餐具洗涤剂还会加入釉面保护剂如醋酸铝、甲酸铝、硼酸酐及其混合物,保护餐具。
(4)液体洗涤剂的主要成分是表面活性剂,它的分子中既有亲油的原子团,又有亲水的原子团。
洗涤的时候,利用表面活性剂来降低油水界面的张力,发生乳化作用,经过搅拌、搓擦,油垢分散溶解在洗涤液中,从而简单除去。
故设计洗涤剂配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应及各种助剂的协同作用。
因此,表面活性剂种类和用量的选择是配制高效洗涤剂的关键。
在实际选择上,要根据各组分的增效作用进行优化,从而得到实用有效的洗涤剂。
(5)洗涤剂的基本配方公式是:发泡剂+除油乳化剂+增稠剂+防腐剂+香精=洗洁精。
在实验中,我们小组总共配制了两种洗涤剂,共选择了11种组分,其重要成分对应的作用分别如下:十二烷基苯磺酸钠:属阴离子型表面活性剂,具有良好的去污、湿润、乳化、分散能力,能产生丰富的泡沫,增溶效果显著,且有很好的生物降解性,所以广泛应用于洗衣粉、餐具洗涤剂及工业清洁剂中;脂肪酸聚氧乙烯醚:属非离子表面活性剂,具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能,温和的洗涤性质不会损伤皮肤。
将高活性产品加到规定数量的水中去,同时加以搅拌。
而不要将水加到高活性原料,否则便可能导致凝胶的形成;椰子油酸:合成表面活性剂的中间体,跟其他表面活性剂有良好的复配性和协同效用。
具有良好的增泡作用,乳化去油效果显著;三聚磷酸钠:洗涤剂中不可缺少的优良助剂,提高洗涤剂的去污效果。
三聚磷酸钠具有螯合钙、镁、铁等离子的性质,能软化水。
也是洗涤剂的胶溶剂、乳化剂,对蛋白质有膨润、增溶作用,有明显的解胶效果,对脂肪物质起促进乳化作用,对尘土等固体污垢有分散作用,增强表面活性剂的表面活性,降低临界胶束浓度,起到降低表面活性剂用量和增强去污力的双重作用;同时,也是良好的缓冲剂,所以,即使有酸性污垢存在,三聚磷酸钠也能使洗涤液保持一定的碱度,有利于酸性污垢的除去;它还可以吸收水分防止洗涤剂结块。
粗盐:是一种辅助原料,氯化钠能对阴离子表面活性剂的水溶液增稠,但应适量。
过量的氯化钠将使表面活性剂不溶,导致洗洁精变浑浊和变稀;NaOH:调节洗涤剂的PH值至碱性,但也不能过量,应保证洗涤剂的PH值低于10,可以提高去污能力又能节省活性物,降低生产成本;柠檬酸:调节洗涤剂PH值至6.5-7.5.作为助洗剂,能有效改善洗涤产品的性能,是一种优良的鳌合剂。
工业生产中,柠檬酸和改性柠檬酸可制成一种无甲醛防皱整顿剂,用于纯棉织物的防皱整理。
不仅防皱效果好,而且成本低;去离子水:作为溶剂,能使各组分混合均匀;香精:增加洗涤剂的香味,遮盖污垢等散发出的异味。
洗洁精香精配方设计时,应选择一些留香性差的香料;色素:色素的加入,主要是为了产品外在的美观。
对有些液体产品,色素的添加,也是为了遮盖由原料或工艺给产品带来的外观问题;椰油酸乙二酸酰胺:是非离子表面活性剂和增稠剂。
(6)洗洁精的存放要求避光,常温保存。
长期阳光照射会损坏包装,同时温度升高会导致产品氧化加快,而过低温则可能导致洗洁精受冻出现混浊现象。
我们实验中制备的洗涤剂可能过一段时间就会变浑浊,不能再用;在工业生产中,常常还会加入防腐剂,延长产品保存时间;同时,还应进行相应的灭菌处理。
我觉得除了用量,表面活性剂的加入顺序可能也会影响其产品性能,参照部分洗洁精设计。
总而言之,我们小组实验制备的洗涤剂效果是较好的。
六、思考题1、洗涤剂中加入碱性物质有何作用,有何弊端?答:洗涤剂中加入碱性物质,能有效去除衣物上的污渍,因为衣物上的常见污垢大多是有机污渍,显酸性,故洗衣粉洗衣液中大多加入了一定数量的碱性物质;但过量的碱性物质会对皮肤和衣物带来伤害,同时,碱性物质易与硬水形成沉淀,所以洗衣粉中过多的碱性物质便会导致洗涤时形成大量的沉淀,直接影响洗涤效果。
七、参考文献[1] 傅献彩, 沈文霞, 姚天扬; 物理化学; 高等教育出版社; 2005.[2] 刘云编著;洗涤剂:原理.原料.工艺.配方;化学工业出版社;1998.[3] 董盛福编著;洗涤剂常识;轻工业出版社;1982.[4] 王慎敏主编;洗涤剂配方设计、设备工艺与配方实例;化学工业出版社;2003.[5]何广平, 南俊民, 孙艳辉; 基础物理化学实验; 化学工业出版社;2008.[6] 徐宝财,周雅文,王洪钟;洗涤剂配方工艺手册;化学工业出版社;2006.Fe(OH)3胶体的制备和纯化一、实验目的(1)学会制备Fe(OH)3溶胶;(2)了解胶团结构式;(3)学会简单制备半透膜和纯化胶体,用丁达尔效应检验胶体。
二、实验原理(1)基本原理:①FeCl3 + 3H2O → Fe(OH)3(胶) + 3HCl (沸水中逐滴加入)②化学式Fe(OH)3,棕色或红褐色粉末或深棕色絮状沉淀。
密度3.4~3.9g/cm3。
具有两性但其碱性强于酸性,新制得的氢氧化铁易溶于无机酸和有机酸,亦可溶于热浓碱。
(2)溶胶的制备溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点,如机械法,电弧法,超声波法,胶溶法等;凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶,如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。
Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态,然后粒子再结合成溶胶。
(3)溶胶的纯化制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时,反应要逆向进行,因此必须纯化。
纯化原理:半透膜渗析,只允许离子、小分子透过。
常用的纯化方法是半透膜渗析法。
渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质,如电解质及小分子能透过半透膜,进入溶剂中,而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂,则可把胶体中的杂质除去. 要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析的方法。
三、仪器与试剂烧杯、蒸馏水、10%FeCl3、玻璃棒、锥形瓶、火棉胶、电炉、质量分数1%的AgNO3及KCNS 溶液、刻度移液管四、实验步骤1、水解法制备Fe(OH)3溶胶量取50mL蒸馏水,置于100mL烧杯中,先煮沸2min,用刻度移液管移取10% FeCl3溶液30ml,逐滴加入沸水中,并不断搅拌,继续煮沸3min,得到棕红色Fe(OH)3溶胶,其结构式可表示为{m[Fe(OH)3]n FeO+(n-x)Cl-}x+⋅x Cl- 。