工业硝酸钠1 范围本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于工业硝酸钠。

该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。

分子式：NaNO3相对分子质量：84.99(按1999年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 190—1990 危险货物包装标志GBl91—2000 包装储运图示标志(eqvISO 780:1997)GB／T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB／T 602—1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法GB／T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GB／T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO 5790:1979)GB／T 3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB／T 6678—1986 化工产品采样总则GB／T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)3 要求3.1 外观：白色细小结晶，允许带浅灰色或浅黄色。

3.2 工业硝酸钠应符合表1要求。

表14 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。

安全提示：试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，氯化物含量测定后的含汞废液应集中处理后排放。

4.1 水分的测定4.1.1 仪器、设备称量瓶：5G50mm×30mm。

4.1.2 分析步骤用预先于105℃～110℃干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。

于105℃～110℃下干燥至恒重。

4.1.3 分析结果的表述水分的质量分数W1的数值以％表示，按式(1)计算：式中：m1——干燥至恒重后试料的质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后一位。

4.1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。

4.2 水不溶物含量的测定4.2.1 试剂和材料二苯胺—硫酸溶液：称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。

4.2.2 仪器、设备玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。

4.2.3 分析步骤称取约100g试样，精确至0.1g。

置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使试样完全溶解。

用预先于105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以二苯胺—硫酸溶液检查时无蓝色)。

残渣连同玻璃砂坩埚于105℃～110℃下干燥至恒重。

4.2.4 分析结果的表述水不溶物含量的质量分数W2的数值以％表示，按式(2)计算：式中：m1——干燥至恒重后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m2——干燥至恒重后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.008％。

4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要同GB／T 3051—2000第3章。

4.3.2 试剂和材料尿素；所用其他试剂同GB／T 3051—2000第4章。

4.3.3 仪器、设备微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。

4.3.4 分析步骤4.3.4.1 参比溶液的制备在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。

在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生，冷却。

加2—3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠(1mol／L)溶液调至溶液呈蓝色，用硝酸(1mol／L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2—6滴。

加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用浓度c[1／2Hg(NO3)2]为0.05mol／L 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。

记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。

此溶液在使用前配制。

4.3.4.2 试验溶液的制备称取约100g试样，精确至0.01g。

置于400mL烧杯中，加约150mL 水，力口热至沸，使试样完全溶解。

冷却至室温，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试验溶液A，此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸镁、亚硝酸钠、碳酸钠、铵盐含量的测定。

4.3.4.3 测定用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。

加3g尿素，加热溶解。

在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生，冷却。

加入2滴溴酚蓝指示液。

用氢氧化钠(1mol／L)溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2～6滴。

加 1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用浓度c[l／2Hg(NO3)2]约为0.05mol／L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。

将滴定后的含汞废液收集于瓶中，按GB／T 3051—2000附录D 规定的方法进行处理4.3.5 分析结果的表述以质量分数(％)表示的氯化物(以NaCl计)含量(W3)按式(3)计算：式中：V——滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——参比溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；C——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；W1——水分的质量分数，数值以％表示；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／moL)(M ＝58．44)。

计算结果表示到小数点后两位。

4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。

4.4 硝酸钙、硝酸镁含量的测定4.4.1 方法提要调节溶液pH大于12，以钙羧酸(或钙羧酸钠)为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙，以铬黑T为指示剂，在pH ＝10时用同浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸镁总量。

以两次滴定消耗标准滴定溶液之差计算硝酸镁含量。

4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氢氧化钠溶液：80g/L；4.4.2.2 氨—氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10；4.4.2.3 三乙醇胺溶液：1+2溶液；4.4.2.4 硫化钠溶液：100g几；4.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.05mol/L；4.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0．005mol／L；用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.5)，置于1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。

4.4.2.7 钙羧酸指示剂：称取1.0g钙羧酸(或钙羧酸钠)，与100g 干燥的氯化钠混合、研细。

4.4.2.8 铬黑T指示剂。

4.4.3 分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加1～2滴盐酸(1+1)溶液，加2mL三乙醇胺溶液、5mL氨—氯化铵缓冲溶液甲、约50mg铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。

记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积y，用于计算硝酸镁含量。

另用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加1～2滴盐酸(1+1)溶液，2mL三乙醇胺和2mL硫化钠溶液，加入5 mL氢氧化钠溶液，加约0.1g钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。

记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积V1，用于计算硝酸钙含量。

4.4.4 分析结果的表述硝酸钙[Ca(NO3)2]含量的质量分数W4，数值以％表示，按式(4)计算：式中：V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试验溶液A中试料的质量的数值，单位为克(g)；W1——水分的质量分数，数值以％表示；M——硝酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／moL)(M ＝164.1)。

计算结果表示到小数点后两位。

硝酸镁[Mg(NO3)2]含量的质量分数W5，数值以％表示，按式(5)计算：式中：V——滴定硝酸钙、硝酸镁合量时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试验溶液A中试料的质量的数值，单位为克(g)；W1——水分的质量分数，数值以％表示；M——硝酸镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M ＝148.3)。

计算结果表示到小数点后两位。

4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。

4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 重量法——仲裁法4.5.1.1 方法提要用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠。

在酸性介质中用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡，称量生成的硫酸钡的质量。

4.5.1.2 试剂和材料a)盐酸；b)盐酸溶液：1+1；c)氯化钡溶液：100g／L；d)硝酸银溶液：17g／L。

4.5.1.3 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g。

置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸，置于水浴上蒸发至干。

再加10mL盐酸再蒸干，重复蒸干三次。

加50mL水溶解残渣，加4mL盐酸溶液酸化。

用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀，至溶液体积约250mL。

煮沸，不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(约90s加完)。

不断搅拌下继续煮沸2min，放置过夜或于沸水浴上放置2h。

用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液，加1mL硝酸银溶液混合，5min后无沉淀出现)。

将滤纸连同沉淀一起移人预先在800℃±25℃下灼烧至恒重的瓷坩埚内，灰化。