1开机前的准备工作:1.1环境条件:温度:16-30℃。
允许的最大温度变化:±5︒C/小时湿度:相对20%-80%1.2注意事项:1.2.1除本岗位人员外,其它人员一律不得乱动设备,在发生故障时,应立即关闭电源,同时汇报班长。
1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。
1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件,正在工作时,不允许在微机上进行其它操作。
1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。
1.3设备检查:1.3.1工具是否齐全(包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等),设备、工具异常及时维护修理,自己解决不了的问题逐级上报。
1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态,压力位于0.2 至0.3 MPa 之间;是否有备用氩气:白班检查,防止中、夜班没有氩气可用(及时通知五金库备足氩气);氩气瓶更换时,空瓶必须剩余1Mpa;检查气路,如有漏气现象,需重新安装线路。
1.3.3更换氩气出气口过滤器(白班2天一换):把容器从它的支架上慢慢地拧下来,静置24小时;将备用的过滤器换上,注意进气管、出气管别插反;在清理时,让过滤筒留在容器中至少5分钟,让它与空气接触(过滤筒盛着金属粉尘,与空气中的氧气接触会着火);用吸尘器清理滤筒和容器,滤筒很脏时更换;清理后所有部件都归原位。
1.3.4清理火花台(每班必做):拧开螺丝,取下火花架;玻璃绝缘体取下之后,先用吸尘器清理它,再用脱脂棉清扫;取下O形密封圈,电极拔下来清扫,用吸尘器清理火花室;再用仪器自带的量规调整好电极高度;将所有部件放回原位置上,并用样品放到火花架上盖住分析孔。
1.4填写相关记录(温、湿度记录表;设备使用记录表等相关记录)。
2开机步骤:2.1开机顺序。
使用人员在确认满足开机条件后,可以开机,具体操作如下:稳压电源→开关面板(主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压)→电脑→分析软件(OE-OXSAS)→氩气瓶(压力0.2-0.3MPa)→氩气净化机2.2启动光谱仪分析程序:双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标,进入分析主程序画面和系统登录画面。
2.3登录:在系统登录——用户标志框中输入:A 密码:不用输入,直接点击确定按钮,进入分析主程序。
2.4查看:工具→操作→读取状态Vacuum(真空度):1~-30 umHg Sptemp(光谱室室温度):37~39 ℃Ctemp(电子柜环境温度):15~50 ℃ Mains(电源):200~245 VNeg.1KV:-1005~-995 V Pos.5V: 4.75~5.25 VPos.12V: 11.5~12.5 V Neg.12V: -12.5~-11.5 VPos.24V: 23~25 V Neg.100V: -105~-95 V3操作步骤:3.1标准样品与分析样品应在同一条件下研磨,不得过热。
3.2废样分析:分析工作前,先激发一块样品2-5次,确保仪器稳定,使仪器处于最佳工作状态。
3.3标准化:双击批处理,点中“包含所有样品”按纽,再点击“开始”按纽,依照提示激发样品,点击完成;SD%控制在5%以内;在做类型标准化时,激发点尽量在控样的边缘部位,至少分析三次;每星期一白班由班长做标准化。
3.4测量类型标准化:选择相对应的类型标准,激发样品,点击完成;对当班生产钢种做相应的类型标准化;做完类型标准化后,要将控样在定量分析界面重新分析,核对分析值与标准值是否有偏差,如果两个值的差值在要求范围内(C≤0.02%,Si、Mn≤0.015%, S、P≤0.0015%),则可进行正常分析;如果两个值超要求范围,继续做类型标准化,如三次后仍存在偏差,则对仪器做标准化;填写《光谱仪类型标准化作业记录本》。
3.5定量分析:3.5.1对当班生产钢种选择类型标准,输入炉号,激发样品,取其平均值,点击完成,填写原始记录,准备下一样品分析。
3.5.2数据处理:将数据偏差较大的值前的“∨”号去掉,则数据处理时此数据不会计算在内(但不删除),SD%控制在5%以内3.5.3铁样:S\P\Si;S>0.060时,必须与CS仪比对,以CS仪分析结果报出。
3.5.4钢样:主要C\Mn\S\P\Si\Al;其它成分要求以下发文件为准,若无要求按“连铸坯化学成分判定标准(附表2)”。
3.5.5成分偏差(附表3)。
3.5.6在常规分析中,可以在每个样品上测量2或3次,严禁样品激发一点就报出!必须避免火花的激发点重叠;但是围绕火花激发区的晕圈可以叠加在一起。
3.5.7认真填写直读光谱仪分析原始记录;分析割样(复检样)成分时,一定要找到原始炉号,在其成分最后一栏中注明“割”字及送检日期。
3.6结果查询:选中“查看结果”,找到要查询的炉号,点击“+”号,将显示数据;如果要查询早期的炉号,点击“载入数据库→更多”。
3.7填写《设备运行记录本》。
4关机顺序:与开机顺序相反。
5简单维护:5.1每次分析前清理电极。
分析完一个样品清理激发台表面(可以备一些纱布或脱脂棉,用来清理激发台表面);清扫光谱分析仪火花架时,动作别太使劲,否则可能弄坏电极和玻璃绝缘体。
5.2电极刷若已磨损,不能很好的清理电极时,及时更换电极刷,谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘。
5.3检查循环水水位,保证循环水水位位于瓶高的1/2至3/4处,低于该水位时及时补充;如需加水(蒸馏水),先关掉水泵开关,拔开接口,加水至刻度,然后连接接口,打开水泵开关。
5.4检查真空泵的油位在上、下限之间;油位低于下限时需添加;一年更换真空泵油;加、换泵油前关掉真空泵开关;放散阀打开,放掉真空,然后拧紧放散阀;换油时准备1升的容器,倾斜对准接口接油;新加油时加入100-200ml,开泵清洗泵内部,然后放掉,再加油至刻度,打开真空泵开关。
5.5除尘网的清理:(仪器后面的两个除尘网要求每月至少清理一次。
如果仪器所处的环境灰尘大,更应经常清理除尘网。
)(1)用平起轻轻撬起一边(2)拆下塑料外罩(3)取出除尘网(4)检查内置风机(是否工作正常)(5)更换备用除尘网(6)安装塑料罩,恢复原状(7)清理除尘网方法:a、吸尘器清理(或用压缩气体在室外吹尘);b、水洗(可使用洗涤剂,清洗时不要撮揉,以防除尘网变形;清洗后一定要晾干,不能直接使用)。
5.6每一个月做一次描迹;描迹:(1)先在F10将样品(RN19/39)激发.(2)选中“工具→光学检查→积分描迹”.(3)“新建”文档,选中“PROFILE”.(4)确定起始位置、结束位置、步长.(5)按照提示转动扫描旋钮激发样品.(6)点击“峰值→显示半高峰位置”.(7)将扫描旋钮转动至计算结果位置.(8)保存.5.7每半年透镜清理(班长清理)。
5.8透镜清理、描迹检查、更换真空泵油即使分开进行,也会严重影响仪器的响应;在上述操作之后必须标准化;在透镜清理后等等约15分钟再标准化,这种延迟是必需的,以便吹走在靖理过程中进入火花室的管道中的空气。
如果管道和火花室用分析气流净化过,那么可以缩短这种延迟时间。
5.9氩气净化机:当吸附塔I经较长时间工作,吸附杂质接近饱和,但又还未完全饱和失效时,就应转换到吸附塔II工作,并对吸附塔I再生。
5.10维护操作时用一个样品放到火花架上盖住分析孔,防止空气进入火花室或氩气管道内。
6异常情况处理:6.1当突然停电时,首先关掉开关面板上的主电源开关,然后依次关掉其它开关:负高压→电子板→真空泵→水泵。
6.2发现成分异常,立即进行复检;复检应同时复检控样;成分不均匀时,应检测副样;复检确认后方可报出结果。
误差主要原因:a氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。
如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。
b试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。
如有漏气,激发试样的声音不正常,激发斑点变白。
c分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。
d试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
7安全操作7.1清理过滤器时把容器从它的支架上慢慢地拧下来(因为过滤筒盛着金属粉尘,与空气中的氧气接触会着火),放置24小时;清扫时让过滤筒留在容器中至少5分钟,让它与空气接触。
7.2清理分析仪内部时必须做防静电处理。
7.3光谱仪电极夹具有高压,激发时严禁触摸。
7.4更换氩气瓶时必须小心搬动,轻慢开启,经常检查瓶(罐)内的压力情况,防止砸伤及泄露造成窒息。
7.5擦拭、维护检修设备前先切断电源,并用试电笔确认无电后方可进行。
8期间核查:8.1目的为了保证测量结果的准确性和实现数据的可追溯性,根据仪器使用频度和使用环境,在设备两次鉴定之间,对设备进行运行性检查。
8.2 适用范围本规程适用于光谱化学室直读光谱仪的期间核查。
8.3 制定依据依据JJG 768-2005制定本规程。
8.4 技术要求8.4.1外观与激发光源8.4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
8.4.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
8.4.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好。
各功能键应完好,工作正常。
8.4.1.4激发光源的技术指标符合出厂说明书的规定。
8.4.2安全性能仪器的安全性能应符合出厂说明书的规定。
8.5期间核查条件8.5.1 环境条件8.5.1.1 环境温度: 10~35℃8.5.1.2 相对湿度: 20%-80%8.5.1.3 供电电源: (220±10%)V,频率(50±1%)Hz8.5.1.4 周围无强烈交流电干扰,无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
8.5.1.5 仪器使用时不应有震动、不受阳光直接照射。
8.5.1.6 仪器及电源接地良好。
8.5.2期间核查用标准物质采用合金钢光谱分析标准物质YSB S 11298-2004标样。
8.6 期间核查项目及方法8.6.1期间核查前的准备8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.2试样加工将YSB S 11298-2004标样用40目砂带(或砂纸)抛光,要求纹路一致8.6.2 精密度的检查仪器稳定后,将YSB S 11298-2004标样连续测定7次,每组数据不得任意取舍或补测,由微机计算出C、Mn 、S 、P 、Si各元素的平均值(Avg)、标准偏差(SD)和精密度(RSD),要求RSD<3%。
8.7 期间核查周期8.7.1 核查周期一般为6个月。
8.7.2 仪器如经搬动、修理或发现测量结果有问题时,可随时进行核查。