第27卷,第3期光 谱 实 验 室V o l.27,N o.3 2010年5月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M ay,2010分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量张程① 宋雪慧 于博a 包玉敏a 张力a(内蒙古通辽市产品质量计量检测所 内蒙古通辽市科尔沁区霍林河大街479号 028000)a(内蒙古民族大学化学化工学院 内蒙古通辽市霍林河大街22号 028043)摘 要 采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。
回归方程y =0.00393+1.28929x(m g 10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796m g 10mL范围内与吸光度呈线性关系。
2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797m g g。
平均回收率分别为94.96%、107.32%。
实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。
分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。
关键词 盐酸小檗碱;黄瓜籽粉;分光光度法中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2010)03211032031 引言黄瓜,又名青瓜,刺瓜,胡瓜和吊瓜等,为葫芦科一年生草本植物,黄瓜富含蛋白质、矿物质及尼克酸等营养素,对肝脏病人的康复很有益处。
黄瓜所含的丙醇二酸,有抑制糖类物质在机体内转化为脂肪的作用,可减肥,降血脂、降血压。
黄瓜汁富含水溶性维生素及其他成分,可美容皮肤、防止皮肤色素的沉积。
中医理论认为,黄瓜具有清热解毒、利水消肿、生津止渴、除湿降压、减肥抗癌等功效,对治疗热病烦渴、咽喉肿痛、小便不利、目赤、热病吐泻、灼伤等病具有较好作用[1]。
黄瓜籽中含有大量维生素E,《百科全书》和《中国医药宝典》记载:“黄瓜籽具有补钙,接骨,壮骨的功能,对风湿,关节炎,肩周炎,颈椎病,腰椎病,股骨头坏死等疾病有很好的食疗效果。
”盐酸小檗碱(B erberine H ydroch lo ride)又名盐酸黄连素(BBH),是黄连黄柏,功劳木,三颗针等中药材中的主要有效成分[2],具有抗菌,消炎之作用,是制剂生产中的原料药,也是临床最常用的抗感染药物之一。
对黄瓜籽化学成分的研究,尤其是生物碱方面的研究尚未有文献报道。
本文在2种条件下对盐酸小檗碱进行提取,采用分光光度法进行含量测定,为进一步丰富医药资源的开发和利用提供理论依据。
2 实验部分2.1 仪器与材料UV2240型分光光度计(上海第三分析仪器厂);D ZK W2S24型恒温水浴(北京永光明医疗仪器①联系人,电话:(0475)8252387;E2m ail:zhangch6543@作者简介:张程(1962—),男,内蒙古通辽市人,高级工程师,主要从事产品质量检测工作。
收稿日期:2009208217;接受日期:2009209227厂);索氏提取器(天津玻璃仪器厂);QW3200V型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号1107132200208);黄瓜籽粉(长春市永龙食品有限公司)。
2.2 实验方法2.2.1 盐酸小檗碱的提取方法(1):称量黄瓜籽粉5.0014g置于100mL的锥形瓶中,加入盐酸∶甲醇(1∶100体积比)约80mL,60℃水浴加热15m in,然后置于超声波清洗器中超声30m in冷却至室温,静置24h。
用甲醇定容至100mL。
过滤后,取过滤液作为供试品液(1)。
方法(2):称量黄瓜籽粉5.0025g置于100mL的锥形瓶中,加入盐酸∶甲醇(1∶100体积比)约80mL,室温,静置24h。
60℃水浴加热15m in,然后置于超声波清洗器中超声30m in,冷却至室温。
用甲醇定容至100mL。
过滤后,取过滤液作为供试品液(2)。
2.2.2 校准曲线测定量取盐酸小檗碱对照品13.51m g,用无水乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中,摇匀,浓度为0. 1351m g mL作为对照品液,冷藏放置于冰箱中。
量取对照品液0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,分别置于10mL的比色管中,加入无水乙醇至刻度,摇匀,以无水乙醇为空白对照,在426nm波长测定吸光度,得到回归方程为y=0.00393+1.28929x(m g 10mL),r=0.9999,测定浓度在0.099—0. 796m g 10mL范围内与吸光度呈线性。
2.2.3 盐酸小檗碱含量测定方法准确量取2.00mL供试品液于5mL刻度比色管中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀,以无水乙醇为空白对照,在426nm处测定吸光度[3]。
2.2.4 回收率的测定准确量取2mL供试品液于5mL刻度比色管中,加入对照品液0.5mL,用无水乙醇稀释至刻度,混匀。
以无水乙醇为空白对照,在426nm处测定吸光度,按下列公式计算回收率。
回收率=加入盐酸小檗碱测得量盐酸小檗碱的加入量×100%。
3 结果与讨论3.1 样品中盐酸小檗碱的测定按2.2.3的实验方法进行测定,结果见表1。
表1 黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定编号含量(m g g)平均含量(m g g)相对标准偏差(%)2.3813 2.4123方法(1)2.3813 2.45832.40430.042.38831.4343 1.4813方法(2)1.4503 1.55921.47970.161.47333.2 回收率的测定准确量取2mL供试品液,按2.2.4实验方法测定回收率,结果见表2。
4011光谱实验室第27卷表2 回收率的测定结果编号样品原含量(m g )加标量(m g )加标测得值(m g )回收率(%)平均回收率(%)0.23820.13510.127294.150.23820.13510.128795.30方法(1)0.23890.13510.129695.8894.960.24190.13510.128795.300.24590.13510.127294.150.14350.13510.1474109.00.14510.13510.1458107.9方法(2)0.14740.13510.1451107.4107.30.14820.13510.1474109.00.15600.13510.1398103.34 结论采用超声波法在2种条件下进行盐酸小檗碱的提取,测定结果表明,方法(1)的提取率与回收率均优于方法(2),先超声处理,后放置过夜更适合于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的提取。
参考文献[1]许磊.浅谈黄瓜营养价值[J ].中国果菜,2003,(5):36.[2]程华,余龙江,胡琼月等.分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量[J ].时珍国医国药,2006,17(3):365.[3]薛慧清.分光光度法测定康尔乐洗剂中盐酸小檗碱的含量[J ].中国中药杂志,2003,28(6):571.D eterm i na tion of Berber i ne Hydrochlor ide i n Cucu m ber Seed Powderby Spectrophotom etryZ HAN G Cheng S ON G Xue 2H u i Y U Bo a B AO Yu 2M in a Z HAN G L ia(T ong liao Institu te of P rod uct Q ua lity &M easu re Insp ection ,T ong liao ,Inner M ong olia 028000,P .R .Ch ina )a (Colleg e of Che m istry and Che m ica l E ng ineering ,Inn re M ong olia U n iuersity f or N a tiona lities ,T ong liao ,Inner M ong olia 028043,P .R .Ch ina )Abstract B erberine hydroch lo ride in the cucum ber seed pow der w as ex tracted by tw om ethods :(1)firstly u ltrasound ,and then static overn igh t ;(2)firstly static overn igh t ,then u ltrasound .T he con ten ts of berberine hydroch lo ride w as deter m ined by spectropho tom etry at 426nm .T he concen trati on of berberine hydroch lo ride has good liner relati on sh i p w ith ab so rbencyin the range of 0.099—0.796m g10mL ,and regressi on equati on is y =0.00393+1.28929x (m g 10mL ),r =0.9999.T he average con ten ts are 2.4043m g g and 1.4797m g g fo r tw o m ethods ,resp ectively .T he average recoveries are m ethod (1):94.96%,m ethod (2):107.32%.M ethods (1)is better than m ethods (2)in ex tracting berberine hydroch lo ride .Spectrop ho tom etry is si m p le ,rap id and su itab le fo r the deter m inati on of the con ten ts of berberine hydroch lo ride .Key words B erberine H ydroch lo ride ;Cucum ber Seed Pow der ;Spectropho tom etry5011第3期张程等:分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量。