Ａ和 ” Ａ 也可以用平均峰高ｈ， ； ｈ代替。 ， ｉ
表 ３ 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 Ｋ．
气 体

Ｇ ／ １ ６３ ９ ８ Ｂ Ｔ ２－１９ ７
５ ＇ ０Ｃ ０ １ ． ７ ００ ． ９ ０１ ． ２
Ｉ ＥＣ ０ ９ － １ ９ ６５９ ９９ ５ 〔 ０
９ 。７ 、 ３ １ ・ Ｘ盖 ． ， ８ 一 ９
Ｖ＇ 卜
巩
一入 ｝态
Ｋ
Ｖ ＇
… “ ‘ ・。 … 〔３ ） ‘・・ ・ …
式中： 一一 ｐ 油中溶解气体 ｉ 的组分浓度， ／ ； 川 Ｉ ． 界 一 标准气体中ｉ 组分的浓度， 一 ； 川／ Ｌ
ｐ 一 试验时的大气压力，Ｐ ； － ｋａ
选用真空密封脂或 医用凡士林 。
４ ８ 标准气体 ．
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 ４９ 其， ． Ｌ气体 ４９１ 高纯氨气： ．． 纯度＞９．９ ｓ９ ０
４９２ 高纯氢气： ，・ 纯度＞９． ｏ ９９ Ｖ ９ ， ４９３ 空气： 缩空气或合成空气， ．． Ｉ ｔ 要求纯净无油。
运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为：
１ Ｂ Ｔ ６３ ９８油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 ．引用 Ｇ ／ １ ２－１９（ ７ （ 的方法原理；
２ ．对采样器提出了要求， 并规定按 ＧＢ Ｔ ９－１８ 《 ／ ７ ７ ９ ７ 电力用油（ ５ 变压器油、 汽轮机油 ） 取样方法分
３ 方 法概 要
本方法首先按 Ｇ 广 ７９－１８ 的规定采集被测油样， Ｂ １ ７ ９７ ５ 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分
离、 检测各气体组分 ， 过记录仪或色谱数 据处理机进行结 果计算 ， 通 结果 以体积分数 （ 表示 。 ％）
４ 仪 器设 备 、 料 材
４ １ 脱气装置 ．
恒温定时振荡器（ 或其它脱气装置）往复振荡频率 ２。 ｍｎ ８ 次／ ｍ． ： ７ 次／ ｉ－２。 ｍ 振幅 ３ ｍ 控 温 精 ５ ｍ 度 ０３ 、定时精度士２ ． ， 〔 ｍｎ ｉ
！ Ｆ Ｍ ， Ｉ Ｃ Ｃ Ｄ Ｏ Ｏ
ｎｒ ｝ —
一 止生Ｊ ￣ 气
｝
杜 Ｉ
２
｝
ｌ
一
ＨＤｆ ｉ Ｎ Ａ ｃ Ｃ ｒ ｉ Ｔｉ ｝ｒ Ｄ －７ Ｔ２ Ｃ＃ ｝ Ｅ Ｔ ＃ ｝ ｌ ２
式中： ，一一 ５ Ｃ时油样体积， Ｌ； Ｖ ０ Ｍ
Ｖ 一 室温 ｔ 时所取油样体积， Ｉ 一 Ｍ ；
００ ８ ０ 一 ． — 油的热膨胀 系数 。 ０ ６４ ２ 油样气体含量浓度的计算 ．．
按式（） （ 计算油中气体的浓度（ 般计 Ｏ ， Ｃ Ｃ ； ８ 一 ， － Ｏ，Ｏ） Ｎ
Ｄ ／ ７３－ ９ ９ Ｌ ＇ ０－１９ ｒ
前
言
本标准是根据原电力工业部技综字「９６５ 号文下达的 １９ 年度电力行业标准计划项目第 ８ １９］１ ９６ １ 项任务安排而制订的。 绝缘油的含气量是油质监督的一项指标。目前 Ｄ ／ ４。 ９１ Ｌ Ｔ 一１９ 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适 ５
１Ｘ分子筛 ３
５ 分 子筛 Ａ
ＴＤＸＯ １
Ｉ
２ ０ ５ ．
４ ３ 记录装置 ． 采用记录仪或数据处理机。 ４ ４ 玻璃注射器 ． １０ ， ｍ ， ｌ医用或专用玻璃注射器， ０ ５ －Ｉ ０ ｍ １ ｌ ｍｌ ｍ Ｌ 气密性好。 ４ ５ 不锈钢针头 ．
选用牙科 ５号针头。 ４ ６ 橡胶封帽 ． ４ ７ 密封脂 ．
４ ２ 气相色谱仪 ．
该仪器应具备热导检测器、 氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
４ ２ １ 检测灵敏度 ． ．
对油中气体的最小检测浓度应满足 ：
氧、 氮 不大于５ ｙ ／ ； 氢 ０ Ｌ Ｌ 不大 Ｊ５ ／ ； 一可 Ｉ － 一氧化碳、 二氧化碳 不大于２ 川 ／ ； 烃类 不大寸 １ ＇ ５ Ｌ 川 １
本标准由广东电力试验研究所、 国家电力公司热工研究院负责起草。 本标准主要起草人 ： 孟玉蝉 、 林永平、 刘湘萍、 周杰华。 本标准 由电力行业 电厂化学标准化技术委员会负责解释 。
中华人 民共和国电力行业标准
绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｄｓｏｖｄ ｓ ｎｅ ｔ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｉ ｌｅ ｇ ｃ ｔｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｏ ｉ ｉｓ ｌ ｉｇ ｂ ｇｓ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｎ ｕａ ｎ ｏｌ ａ ｃ ｏ ｔｇａ ｈ ｎ ｔ ｉ ｙ ｈ
Ｔ Ｄ测 Ｈ ， ＂Ｎ Ｃ ｓ Ｏ ＦＤ测 Ｃ Ｃ Ｉ Ｏ，Ｏ
柱２
ｎ ｉ 一一 一 － － 一一一 一一 Ｌ ‘ Ｊ ｒ 一 一一一 一一 ￣ ‘ 二
ＦＤ测烃类气体 Ｉ
表 ２ 常用固定相规格和柱长
型 号
１
｛
｛
目，
目
４ －６ ０ ０ ４ －６ ０ ０ ６－８ ０ －０
柱
长
ｍ
式中： ＇ 一 ０ 试验压力下平衡气体体积， ； Ｖ， ５ Ｃ、 一 ｍｌ
Ｖ一 一 ； 室温ｔ 、 试验压力 下平衡气体体积，Ｌ ｍ ；
ｔ 一试验时的室温， Ｃ －
… ． ・・ ・・ ・ Ｖ ＂＝Ｖ 仁 十０００ （０ ） ＬＩ ． ８ ５ 一ｔ］ 二’ ‘．．・・・・．・・。二（ ２ ） ０ Ｘ
中华人民共和国国家经济贸易委员会 ２ ０ － ２ ２ ０ ０ ０ － ４批准
８６ ３
２０ 一 ７ ０ ０ ０ ０ 一 １实施
ＤＬ Ｔ ０ － ９ ９ ／ ７ ３－１ ９
５２的方法 ， 选择合适的固定相和柱长。
表 １ 色谱流 程
序 号
｛
一
流
程
说
明
Ｈ ＿ 。＿ ＿ ＿ １ ＿ ＿
１
一 Ｄ Ｈ、 ， １Ｔ ９ 〔 Ｎ Ｃ ９ ）
４ ２ ２ 仪器气路流程 ． ． 常用仪器气路流程见表 １ ａ
４２３ 色谱柱 ．． 色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求 〕 适用于测量 ；（ｒＮ 组分的固定相、 长见表 ２ 其他组 分的测定 可参照 Ｇ ／＇ ２ １ ｝ Ｈ， ）． １ ． 柱 ， Ｂ ＂ １６ ３ ９ ８中 １ ７
Ｄ ／ ７３ ９９ Ｌ Ｔ －１９ ０
６ 试验步骤
６ １ 样品采集 ． 用 １０ ０ ｍｌ玻璃注射器（ 经检验， 密封性合格）按照 Ｇ ／ ７９－１８ 进行样品采集， ， Ｂ Ｔ ７ ９７ ５ 也可使用 专
用 的密封采样器 。
６２ 脱气
采用 Ｇ ／ １ ２－１９ Ｔ ６３ ９８的脱气方法和原理。 Ｂ ７ ６ ２ １ 按 Ｇ ／ ７９－１ ８ ， １０ ＿ ．． Ｂ Ｔ ７ ９７用 ０ ｍｌ注射器 Ａ准确取试油 ４ ｍｌ ５ ０ ６ ２２ 用高纯Ｉ气清洗 １ ｎＬ注射器 Ｂ至少二次 ， ．． ０ ｉ 然后抽取 １ ｍＬ高纯Ｉ气 缓慢往人有试油的注射 ０ 器 Ａ 内， 并在橡胶封帽上涂上密封脂。 ６２３ 将注射器 Ａ放人恒温定时振荡器内， ５ ＇下连续振荡 ２ ｍｎ 静止 １ ｍ ｎ ．． 在 ０ Ｃ ０ ， ｉ ０ ｉ ６２４ 取一支 ５ ．． ｍ Ｌ玻璃注射器 ｃ 先用高纯鼠气清洗三次， ， 再用试油清洗 １ 次， －２ 吸人约 ０ ５ ． ｍｌ试 油， 戴上橡胶封帽， 插人双头针头 ， 使针头垂直向上， 将注射器中的气体和试油慢慢排出， 从而使试油充 满注射器 ｃ的缝隙而不致残留空气。 ６２５ 将注射器 Ａ从脱气装置中取出， ．． 立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器 ｃ中， 准确
５ 准备
５ １ 检查和调整脱气装置 。 ． ５２ ．
检查气相色谱仪． 使之处于稳定备用状态 按 Ｂ Ｔ ２－１９ 中的 ５４ ７ ． 条进行 ５ ３ 注射器的气密性检查和校准， Ｇ ／ １６３ ９８ ． 参照 Ｇ ／ １６３ １９ Ｂ Ｔ ２－ ９８中的 ５ ６ ７ ． 条制作。 ５ ４ 制作双头针头， ．
０ １ ． ７
０ ０ ． ９
Ｉ ＥＣ ６ － ９ ５７ ２ ２ Ｃ ０ ０ １０ ．３ ０ ００ ． ７ ０ １０ ． ０ ０ ９０ ．３
０ ０ ． ４
氧（ ） Ｏｒ
氮（ Ｏ Ｎ 一氧化碳 （ Ｏ） Ｃ
０ １ ． ２
１０ ． ０
二氧化碳（ｏ ） Ｃ ， 氢气（ ｐ Ｈ）
甲烷（ Ｈ ） Ｃ Ｉ
记录其体积（ ，， Ｖ ）以备分析用。
６３ 分析 ．
６ ３１ 仪器的标定 ．．
用高纯氢气冲洗 １ ＭＬ注射器 Ｄ三次， 然后准确抽取 ０５ ． ｍＬ标准气体， 在气相色谱仪稳定的情况 下进样， 至少重复操作两次， 用两次峰高 六或峰面积 凡 的平均值 ｈ或 凡 进行计算。 。 ． ， ６ ３２ 试样分析 ．． 用高纯氢气冲洗 １ ｍ Ｌ注射器 Ｄ三次， 然后从注射器 ｃ中准确抽取样品气 ０５ 进行分析， ． ｌ， ｍ 重复 操作两次， 用两次峰高 ｈ 或峰面积 Ａ 的平均值 ｈ或 万 进行计算。 ， ， ， ，
中的全密封法采集样品； ３ 规定了用氮气作载气， 推荐了几种常用色谱气路流程和固定相； ４ 规定了操作步骤和结果计算方法； ５ 我国自测和国际有关标准化组织给出的溶解度系数 Ｋ 值； ．给出 了 ６ ．通过协同试验给出 了 方法的精密度；
７ 规定了准确性的检验方法 。 本标准 由电力行业 电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由国家电力公司热工研究院技术归口。
Ｄ ，Ｉ ７ ３－ ９ ９ ｌ ＇ － １ ９ ／ ０ －
１ 范围
本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法 本标准适用于 ３０ｋ 及以上充油电气设备中的绝缘油戈 ３ Ｖ 其它电压等级的绝缘 油中含气量测定 可
参考 ） 。
２ 引用标准
下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的叮能性 。 Ｇ ／ ７９－ ９７ ７ １８ 电力用油（ Ｂ Ｔ － ５ 变压器油、 汽轮机油） 取样法 Ｇ ／ １６３ ９ ２ － ９８ 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 Ｂ Ｔ ７ １ Ｄ ／ ４ －１９ ３ ９１ 绝缘油中含气量的测定（ Ｌ Ｔ ２ 真空压差法）