2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸 反应时，极易得到较多的二硝基苯。为此可用 3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的 混合酸进行硝化。
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3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃ 时，有较多的二硝基苯生成，且也有部分硝 酸和苯挥发逸去。
4、洗涤硝基苯时，特别是用氢氧化钠溶液洗涤时， 不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。 若遇此情况，可加入固体氯化钙或氯化钠饱和， 或加数滴酒精，静置片刻，即可分层。
沈创伟
硝 基 苯 的 制 备
欧阳能
姚日权
卢耿博 柯成炽
陆伟强

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实验内容
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实验目的 实验原理 药品和仪器 实验步骤
注意事项
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一 、 实 验 目 的
1.了解从苯制备硝基苯的方法
2.掌握萃取、空气冷凝等基本操作
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3. 自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度 使反应温度维持在50～55℃之间，勿超过60℃，必要时用 冷水冷却。 4.此滴加过程约需1h。滴加完毕后，继续搅拌15min。 （二）硝基苯的分离与提纯 1.在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入 100mL分液漏斗。放出下层（混合酸），并在通风 橱中小心地将它倒入排水管并立即用大量水冲。有 机层依次用等体积（约20mL）的水、5%氢氧化钠溶 液、水洗涤后，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的 50mL锥形瓶中，旋摇至混浊消失。
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二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取硝基苯
NO2 + H2O
+ 浓 HNO3
浓 H2SO4
50~55 ℃
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三、药品与仪器 四、实验步骤 药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸
钠溶液2升，饱和食盐水2升, 无水氯化 钙 ,PH试纸 仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底 三颈瓶(250mL)，玻璃管，橡皮管， 100℃温度计，铁架台(带铁夹)，量筒 （20mL，干燥），玻璃漏斗，圆底烧瓶 （50mL，干燥），300℃温度计，分液 漏斗，空气冷凝蒸馏装置,电热套
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2.将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底 烧瓶中，接空气冷凝管，在石棉网上加 热蒸馏，收集205～210℃馏分。对产品 进行熔点测定和红外光谱测定，并设计 实施性质检验方法
制硝基苯装置
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五、注意事项
1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多 量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！ 所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须 谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量 乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
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四、实验步骤
（一）硝基苯粗品制备
1.在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸，在冷却和摇荡下 , 慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。
2.在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一搅拌器，三颈瓶 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝 管， 冷凝管上端连