196.1 205 214.2 223.7 243.9 243.9 254.6 265.7 277.2 289.1 301.4 314.1 327.3 341 355.1
三.实 验 装 置 实
实物图（背景就别理了） 实物图（背景就别理了）
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分： 形压力计 测压部分：U形压力计 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
• 2.检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体， 检查仪器不漏气后 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵， 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管 导入的空气量， 能冒出一连串小气泡为宜。 导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度， 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分， 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分，蒸馏 速度以0.5～1滴/秒为宜。 速度以 ～ 滴 秒为宜。 秒为宜
压力（mmHg）
79.2 102.1 107.2 112.5 118 123.8 129.8 136.1 142.6 149.4 156.4 163.8 171.4 179.3 187.5
温度（℃）
66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80压力（mm源自g）四.实 验 操 作 实
• 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管，减压至 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使 系统密闭性好， 系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。 脂润涂好。
五.注 意 事 项 注
• 1. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。 。 • 2. 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。 • 3.减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。 减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。 减压蒸馏最重要的是系统不漏气 蒸馏时，常用克氏蒸馏头， 蒸馏时，常用克氏蒸馏头，其优点是可以避免因暴沸或产 生泡沫，使液体冲入冷凝管中。 生泡沫，使液体冲入冷凝管中。为了防止暴沸保持稳定沸 腾，常用的方法是拉制一根细而柔软的毛细管尽量伸到蒸 馏瓶底部。空气的细流经过毛细管引入瓶底， 馏瓶底部。空气的细流经过毛细管引入瓶底，作为汽化的 中心。而在减压蒸馏中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。 中心。而在减压蒸馏中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。 蒸馏时，为了控制毛细管的进气量， 蒸馏时，为了控制毛细管的进气量，可在露于瓶外的毛细 玻璃管上套一段软橡皮管，并夹一螺旋夹， 玻璃管上套一段软橡皮管，并夹一螺旋夹，最好在橡皮管 中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气， 中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气，或夹不 紧进气量过大。 紧进气量过大。
沸点估算图
(a)
沸点（压力p下）
（b）
沸点（常压下）
400 200 300 1330 2670 200 100 6670 10700 13330
（c） 压力（Pa）
液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
温度在51~80℃时水的饱和蒸汽压 ℃ 温度在
温度（℃）
51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65
• 当外界压力降低时，液体沸点也随之降低，比如当压力从 当外界压力降低时，液体沸点也随之降低， 常压101.3kPa降低到 降低到2.666kPa 时，多数有机物的沸点将 常压 降低到 比常压沸点降低100~120℃，由此可降低到蒸馏体系的蒸 比常压沸点降低 ℃ 馏温度。 馏温度。 • 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。 别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化 或聚合的物质。 或聚合的物质。
思考题
• 1. 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 答：高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生分解、氧化和聚 合的有机物常采用减压蒸馏进行分离、提纯。 • 2. 当减压蒸完所要化合物后，应如何停止减压蒸馏？这是 当减压蒸完所要化合物后，应如何停止减压蒸馏？ 为什么？ 为什么？ 答：蒸馏完毕，除去热源，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安 全瓶上的活塞,平衡内外压力，然后才关闭抽气泵，放气 后再关水泵。这是因为有些化合物较易氧化，热时突然放 入大量空气会发生爆炸事故！
• 3 .蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮 蒸馏完毕， 蒸馏完毕 除去热源， 管的螺旋夹， 管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活 平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 塞，平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 • 4. 蒸馏完闭时，应先移去热源，旋开毛细管上的螺旋 蒸馏完闭时，应先移去热源， 夹子，再慢慢打开安全瓶上的活塞， 夹子，再慢慢打开安全瓶上的活塞，待系统内外的压力 达到平衡后，关闭压力计上的活塞，关闭油泵。 达到平衡后，关闭压力计上的活塞，关闭油泵。
• 4. 蒸出液接收部分，通常使用燕尾管，连接两个梨形瓶或 蒸出液接收部分，通常使用燕尾管， 圆底烧瓶。在接收不同馏分时，只需转动燕尾管， 圆底烧瓶。在接收不同馏分时，只需转动燕尾管，即可接 收不同沸点的馏分。在安装接收瓶前需先称每个瓶的重量， 收不同沸点的馏分。在安装接收瓶前需先称每个瓶的重量， 并做记录以便计算产量。 并做记录以便计算产量。 • 5. 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低，是水泵不能 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低， 维持已经达到的真空度， 维持已经达到的真空度，蒸馏系统中的真空度比该时水泵 所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。 所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。 为防止这种情况，需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。 为防止这种情况，需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。
减压蒸馏实验
一.实 验 目 的 实
1.了解减压蒸馏的原理和应用 了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和实验操作方法
二.实 验 原 理
• 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。 特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。 氧化或聚合的物质。 • 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的， 此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助 于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点， 于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这 便是减压蒸馏操作的理论依据。 便是减压蒸馏操作的理论依据。