专题复习实验常见误差分析物质的量浓度溶液的配制，酸碱中和滴定，硫酸铜晶体中结晶水含量的测定和中和热的测定是中学化学实验中的四种定量实验。

它是学生学习和掌握中学化学实验的重点内容，特别是四种定量实验的误差分析是学生学习和掌握定量实验的难点。

一、物质的量浓度溶液的配制(以配制500mL.1mol/L NaOH溶液为例)1、NaOH药品不纯（如NaOH中混有少量Na2O），结果偏高。

2、用天平称量NaOH时，称量时间过长。

由于部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3 ,得到Na2CO3和NaOH 的混合物,则结果偏低。

3、用天平称量NaOH时，如砝码有污物，结果偏高。

4、用天平称量NaOH时，物码颠倒，但未用游码，不影响结果。

5、用天平称量NaOH时，物码颠倒，又用了游码，结果偏低。

6、用天平称量NaOH时，若用滤纸称NaOH，结果偏低。

7、称量前小烧杯中有水，无影响。

8、向容量瓶中转移溶液时，有少量溶液流至容量瓶之外，结果偏低。

9、未把烧杯、玻璃棒洗涤2～3次，或洗涤液未注入容量瓶，结果偏低。

10、烧杯中溶液未冷却至室温，就开始转移溶液注入容量瓶，结果偏高11、定容时蒸馏水加多了，液面超过了刻度线，而用滴管吸取部分溶液至刻度线，结果偏低。

12、定容时摇匀，容量瓶中液面下降，再加蒸馏水至刻度线，结果偏低。

13、容量瓶定容时，若俯视液面读数，结果偏高。

14、容量瓶定容时，若仰视液面读数，结果偏低。

15、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时，用量筒量取浓溶液，若俯视读数，结果偏低。

16、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时，用量筒量取浓溶液，若仰视读数，结果偏高。

二、酸碱中和滴定17、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗，就直接装入标准液，造成标准液稀释，溶液浓度降低，滴定过程中消耗标准液体积偏大，测定结果偏高。

18、盛待测液滴定管水洗后，未用待测液润洗就取液加入锥形瓶，待测液被稀释，测定结果偏低。

19、锥形瓶水洗后，又用待测液润洗，再取待测液，造成待测液实际用量增大，测定结果偏高。

20、用滴定管取待测液时，滴定管尖嘴处有气泡未排出就取液入锥形瓶，由于气泡填充了部分待测液，使得待测液体积减小，造成滴定时标准液体积减小，测定结果偏低。

21、滴定前，锥形瓶用水洗涤后，或锥形瓶中残留水，未干燥，或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察，虽然待测液体积增大，但待测液浓度变小，其物质的量不变, 无影响。

22、滴定前，液面在“0”刻度线之上，未调整液面，造成标准液体积偏小，测定结果偏低。

23、移液管悬空给锥形瓶放待测液, 使待测液飞溅到锥形瓶外，或在瓶壁内上方附着，未被标准液中和，造成滴定时标准液体积偏小, 测定结果偏低。

24、移液管下端的残留液吹入锥形瓶内, 使待测液体积偏大，消耗的标准液体积偏大, 测定结果偏高。

25、盛标准液的滴定管，滴定前仰视读数，滴定后平视读数, 造成标准液体积减小,测定结果偏低。

26、盛标准液的滴定管，滴定前平视滴定管刻度线，滴定终了仰视刻度线, 读数偏大，造成标准液体积偏大, 测定结果偏高。

27、盛标准液的滴定管，滴定前平视滴定管刻度线，滴定终了俯视刻度线，读数偏小，造成标准液体积减小,测定结果偏低。

28、盛标准液的滴定管，滴定前仰视滴定管刻度线，读数偏大，滴定后俯视刻度线，读数偏小。

造成标准液体积减小，测定结果偏低。

29、滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，部分标准液用来填充气泡所占体积，造成标准液体积偏大，测定结果偏高。

30、滴定过程中，滴定管漏液或标准液滴到锥形瓶外，造成标准液体积偏大，测定结果偏高。

31、滴定达终点后，滴定管尖嘴处悬一滴标准液,造成实际进入锥形瓶的标准液减少，使标准液体积偏大，测定结果偏高。

32、滴定前选用酚酞作指示剂，滴定终了后，溶液变红，造成标准液体积偏大，测定结果偏高。

33、溶液变色未保持30秒，即停止滴定，结果溶液又恢复原来的颜色，造成标准液体积减小，测定结果偏低。

34、滴定过快成细流，立即读数，造成标准液体积偏大，测定结果偏高。

35、用强酸滴定弱碱，指示剂选用酚酞。

由于酚酞的变色范围在8.2∽10之间,造成消耗强酸标准液体积偏小，测定结果偏低。

36、用强碱滴定弱酸，指示剂选用甲基橙。

由于甲基橙的变色范围在3.1∽4.4之间,造成消耗强碱标准液体积偏小，测定结果偏低。

三、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定37、硫酸铜晶体不纯,含有受热不挥发或不分解的杂质；使加热前后的质量差值偏低，测定结果偏低。

38、实验开始时，称量的坩锅未经干燥。

使得加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。

39、硫酸铜晶体表面有水。

硫酸铜晶体在加热时，它表面的水失去，导致加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。

40、坩埚的内壁附有受热可完全分解成气体的杂质，使得加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。

41、坩锅内壁附有不挥发杂质。

对测定结果无影响。

42、硫酸铜晶体未研成细粉末。

水未能完全失去，使得加热前后的质量差值偏低，测定结果偏低。

43、样品硫酸铜晶体已有部分失水。

会造成加热前后的质量差值变小，测定结果偏低。

44、加热时晶体尚呈蓝色，未完全变白就停止加热。

因有少量CuSO4晶体没有分解，水没有完全失去.所测水的质量偏小，测定结果偏低。

45、加热的过程中，由于受热不均匀使少量晶体溅出坩埚外。

因少量晶体溅出，把这一部分的质量也当成了水的质量使测得值偏大，测定结果偏高。

46、晶体加热温度过高或加热时间过长,部分变黑。

由于使少量CuSO4分解为CuO和SO3，SO3挥发,致使加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。

47、加热后白色粉末在空气中冷却至室温称量。

因白色粉末没有在干燥器中冷却，又吸收了空气中的水分，致使测得的水质量偏小，测定结果偏低。

48、两次称量相差0.12g。

该实验要求两次称量误差不得超过0.1g,现在两次称量相差0.12g,说明晶体没有完分解,测定结果偏低。

四、中和热的测定49、用弱酸或弱碱代替强碱或强酸。

由于弱酸弱碱为弱电解质，其电离需吸热，导致反应产生的热量少，测定结果偏低。

50、用量筒量取盐酸时仰视读数。

因所取盐酸体积大于50.0mL，测定结果偏高。

51、用0.50mol·L-1NaOH溶液代替0.55mol·L-1NaOH。

NaOH溶液的浓度偏低，导致中和反应中盐酸不能完全反应，测定结果偏低。

52、选用较高浓度的盐酸和NaOH溶液。

盐酸和NaOH溶液的浓度过大就会使溶液中的阴阳离子间的相互牵制作用增强，电离程度就会减小，则中和反应产生的热量势必要用一部分来补偿未电离分子的离解热，造成测定结果偏低。

53、用温度计测量盐酸温度后，未用水冲洗干净，就直接测量NaOH溶液的温度。

使部分NaOH溶液中和，产生的热量散失在空气中，测定结果偏低。

54、量取盐酸后没有换用量筒，就直接用未洗干净的量筒量取NaOH溶液，测定结果偏低。

55、把量筒中的NaOH溶液倒入小烧杯中时，实验操作迟缓。

使得部分热量损耗，测定结果偏低。

56、把NaOH溶液倒入小烧杯中时，有少量溅出。

由于NaOH溶液有少量的损耗，中和反应未进行完全，产生的热量偏小，造成测定结果偏低。

一、中和反应及中和滴定原理1、中和反应：酸+碱正盐+水如：①Hcl+NaOH===NaCl+H2O②H2SO4+2NaOH====Na2SO4+2H2O ③N3PO4+3NaOH====Na3PO4+3H2O 注意：①酸和碱恰好完全中和，溶液不一定呈中性，由生成的盐性质而定。

②由于所用指示剂变色范围的限制，滴定至终点不一定是恰好完全反应时，但应尽量减少误差。

2、中和滴定原理由于酸、碱发生中和反应时，反应物间按一定的物质的量之比进行，基于此，可用滴定的方法确定未知酸或碱的浓度。

对于反应：HA + BOH====BA+H2O1mol 1molC(HA).V(HA)C(BOH).V(BOH)即可得C(HA).V(HA)=== C(BOH).V(BOH))HA ()BOH ()BOH ()HA (V V .C C =若取一定量的HA 溶液（V 足），用标准液BOH[已知准确浓度C （标）]来滴定，至终点时消耗标准液的体积可读出（V 读）代入上式即可计算得C （HA ）定读标V V .C C )HA (=若酸滴定碱，与此同理若酸为多元酸， HnA + nBOH===BnA+nH 2O 1mol nmolC (HA).V (HA) C (BOH).V (BOH) 则有关系：)HB ()HA ()BOH ()HA (V .n V .C C =3、滴定方法的关键（1）准确测定两种反应物的溶液体积（2）确保标准液、待测液浓度的准确（3）滴定终点的准确判定（包括指示剂的合理选用） 4、滴定实验所用的仪器和操作要点（1）仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶（或烧杯+玻棒）、量筒（或移液管）。

（2）操作：①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）调液面、读数。

②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数。

③计算。

（3）滴定管“0”刻度在上。

二、滴定曲线和指示剂的选择随着标准液的滴入，溶液的PH 在发生变化，这种变化有何特征？为何能用指示剂判定终点是否到达？如何选用合适的指示剂？1、滴定曲线 请看两个实例实例1：用0.10mol/L NaOH 溶液滴定0.10mol/L HCl 溶液20.00mL实例19.98 0.02 7.720.00 0.00 8.7 突跃范围20.02 0.02 9.720.20 0.20 10.722.00 2.00 11.740.00 20.00 12.6由上表数据可看出：在滴定接近终点时，少加或多加0.02mL NaOH溶液，即一滴之差造成的误差在允许范围内，但pH值出现突变，因此选择指示剂时，应选择变色范围与滴定时pH值突跃范围相吻合的指示剂。

现将几种典型的滴定曲线画出如下图。

2、酸碱指示剂（1）酸碱指示剂的变色范围（PH值）甲基3.1< 3.1~4.4 >4.4 红橙黄酚酞5< 8~10 >10 无色浅红红石蕊8< 5~8 >8 红紫蓝（2）根据滴定曲线和指示剂的发色范围选用指示剂。

从上面滴定曲线图可依次看出①0.1mol/L NaOH 滴定盐酸，酚酞和甲基均可使用，当然两者测定结果不同。

②0.1mol/L NaOH溶液滴定0.1mol/L CH3COOH溶液恰好中和生成CH3COOCa,溶液呈弱碱性,选酚酞为指示剂,PH=8~10浅红色,误差小。

③用HCl滴定NH3.H2O恰好中和生成NH4Cl,溶液呈弱酸性,选甲基橙为指示剂,3.1~4.4橙色，误差小。

④用HCl滴定0.1mol/L Na2CO3溶液第一步生成N aHCO3时，可选用酚酞为指示剂，由红色→浅红→无色。