专题十三化学实验基础1．(2020·全国卷Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。
根据实验现象可判断其组成为( ) A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl解析：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，故选B。
答案：B2．[2020·新高考卷Ⅰ(山东卷)]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜解析：A项，CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，错误；B项，苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，错误；C 项，MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，正确；D项，电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，错误。
答案：C3．(2020·江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( ) 选项实验操作和现象结论A 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝淀粉未水解B 室温下，向0.1 mol·L－1HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升镁与盐酸反应放热C 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀白色沉淀是BaCO3D 向0.1 mol·L－1H2O2溶液中滴加0.1 mol·L－1KMnO4溶液，溶液褪色H2O2具有氧化性否发生了水解反应，错误；B项，加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，正确；C项，BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，错误；D项，向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应：2KMnO4＋3H2O2===2MnO2＋2KOH＋2H2O＋3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，错误；综上所述，故答案为B。
答案：B化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题，近几年高考试题多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。
试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中等难度试题为主。
考点一化学实验基本操作1．试纸使用：检测气体一般是先将试纸的14～13用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验溶液一般是取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。
pH试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)。
2．沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
3．洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
4．判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
5．装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
6．气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
7．萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
8．浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
9．粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
10．从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发→结晶→过滤”；溶解度受温度影响较大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩→冷却结晶→过滤”。
11．化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。
具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清”。
12．仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口试剂瓶用以储存液体。
(2020·淄博第三次模拟)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )选项 A B C D装置实验目的制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。
答案：C仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言容易叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液；容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器；中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗；量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零；托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边、滴定管的“0”刻度在其上部、量筒没有“0”刻度、温度计的“0”刻度在中下部并有负值标识。
考点二物质的分离和提纯1．物质分离与提纯的物理方法方法原理操作要点结晶蒸发法加热蒸发溶剂，使随温度升高溶解度增加量较小的溶质析出有大量晶体析出时停止加热降温法使较高温度下的溶液冷却、析出溶解度随温度降低减小程度较大的溶质分离溶解度受温度变化影响很大和受温度影响较小的固体过滤将固体与液体分离开一贴二低三靠萃取将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中两种溶剂互不相溶分液利用分液漏斗将已分层的液体分离开上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出蒸馏将沸点不同(相差>30 ℃)的液体混合物彼此分开加碎瓷片防止暴沸；温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处；冷却水的流向为下进上出洗气法将气体混合物通过适当的试剂，除去某些成分杂质气体不能转化为新的杂质(1)化学分离提纯的原则：不能减少被提纯物质的量；不得引入新的杂质；易分离、易复原，即被提纯物质与杂质要易于分离和复原；在多步分离过程中，后加入的试剂能把前面所加入过量的试剂除去。
(2)常见化学分离提纯方法。
方法原理典型杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀CO2－3、SO2－4、Ba2＋、Ca2＋及其他形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用KMnO4除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M的盐作电解质(2020·天津和平区模拟)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤解析：KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。