实验目的:
(1)掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构;
(2)掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法;
(3)了解标准溶液以及它的保存和使用方法;
实验原理:
ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。
因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽、基体效应小等优点,可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
ICP-AES包括:1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理:当高频发生器接通电源后,高频电流通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成"雪崩"式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES特点:(1)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;(2)"趋肤效应",涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
也有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级);(3)ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;(4)Ar气体产生的背景干扰小;(5)无电极放电,无电极污染;ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电。
实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机
实验步骤:
(1)依次打开电源、稳压器开关,预热五分钟,打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关,打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。
(2)开主机。
打开显示器,计算机和打印机。
(3)打开iTEVA软件的plasma status对话框,进入点火界面,确认status状态正常(无红色图标),点击开启等离子体键。
(4)点着火使等离子体稳定15-30分钟,并在观察CID温度<-40℃。
RF和光室温度稳定。
建立分析方法。
(5)将进样管放入溶液中,装好泵管夹。
(6)设置好参数后点火,等离子体点燃后调节泵管夹使废液流出。
(7)等离子体点燃30min后可进行分析。
分析前,为使分析线的峰值风准确地正对出射狭缝,必须进行波长校正。
将混合标准系列溶液引入炬焰,对仪器进行标准化,从低到高,再引入样品溶液到炬焰中激发,分析待测元素的浓度(mg/L)并储存数据。
(8)产生分析报告,并保存打印。
(9)关闭主机。
关闭计算机和打印机。
实验结果与讨论:
将等离子体的浓度分别为0ppm、1ppm、2ppm的标准溶液分别与各金属元素浓度进行线性拟合,得到曲线图如下:
Ba曲线Ba2335 ^ ***** Ca曲线Ca4226 80720 Ba离子浓度(ppm):^ ***** Ca离子浓度(ppm):6.0303
Co 曲线Co2286 1289 Cu 曲线Cu3247 71050 Co 离子浓度(
ppm ):0.0396 Cu 离子浓度(ppm ):4.0688
Fe 曲线Fe2382 54170 K 曲线K7664 141200 Fe 离子浓度(ppm ):14.6572 K 离子浓度(ppm ):15.4320
Mg 曲线Mg2852 44530 Zn 曲线Zn2025 37730 Mg 离子浓度(ppm ):2.8137 Zn 离子浓度(ppm ):3.6560。