学生实习报告实习单位: 上海交大材料科学与工程学院实习时间： 2011-7-4 至 2011-9-2 学院(系): 材料科学与工程学院专业: 材料科学与工程系学生姓名: 闵雪学号: 50805190802011年 9 月 5 日实习目的科研实习的目的是为本科学生提供一个亲临科研现场，直接感受科研氛围的平台。

对学生来说，参与科研实习，就是希望通过跟教师和科研人员的接触，了解他们的工作内容，感受他们的科学精神、认真负责的工作态度，并培养自身的科研能力。

我在大三年级下半学期有幸听了袁广银老师关于生物镁合金的一次讲座课，并产生了浓厚的兴趣。

希望借助暑期充裕的时间，对生物镁合金有更多的了解，同时也力求提高自己在科研方面的个人能力和素质。

生物体内可降解材料是生物材料发展的重要方向。

近年来，以生物可降解镁合金为主要代表的具有生物可降解特性的新一代医用金属材料的研究受到了人们的特别关注，进一步提高生物镁合金的性能，使其在临床医学发挥更大作用成为现今研究所关注的核心课题。

另一方面，关于挤压比对镁合金材料显微组织及力学性能影响的研究也不鲜见。

本次实验的目的就在于将这两个方向相互结合，针对不同工艺对生物镁合金材料的性能影响进行一系列的研究。

实习任务本次实习的主要任务是利用暑假时间，像正式研究人员一样参与工作，参加集体活动（如项目组例会等），并按照指导教师的要求开展一些力所能及的研究工作，或协助指导教师完成一些辅助性工作。

我参与的《可降解生物镁合金的力学性能与腐蚀性能研究》项目实习具体包括以下工作任务：1．了解材料学科的基本科研方法：材料制备——组织观察——性能测试——结果分析；2．查阅相关资料，了解镁合金的基本知识；3．熟悉可降解生物镁合金的评价方法：组织分析、生物力学性能分析、生物腐蚀性能分析。

实习内容本次《可降解生物镁合金的力学性能与腐蚀性能研究》科研实习的具体实验内容包括：1.可降解生物镁合金的成分设计本实验的主要研究对象是进过不同热处理的交大生物镁合金（JDBM）。

JDBM的成分包括Mg-Nd-Zn-Zr，其中Nd，Zn，Zr的质量分数分别为3.08%，0.27%和0.43%。

2.可降解生物镁合金的合金熔炼与变形实验采用半连续铸造技术浇注出Ø105mm的镁合金铸锭（F态），在540℃固溶处理10h，随后在280℃的相同温度下，分别以挤压比8、18和25挤压出棒材。

根据需要，将挤出的棒材切屑成实验所需形状，并进行打磨抛光处理，最终得到各类可直接进行实验操作的材料，进行显微观察和性能测试。

实验内容具体如下：（1）热处理后的样品进行切割、打磨抛光处理。

需进行金相观察和腐蚀实验的样品，切割成Ø19﹡3mm的圆薄片。

针对拉伸试验要求，讲样品进行切割打孔，制成国家标准拉伸试样*。

随后，按表1对他们进行打磨抛光处理。

表1：样品处理步骤（2）观察金相组织。

先对打磨抛光好的材料进行腐蚀处理，再利用光学显微镜观察四种不同处理条件的材料组织，根据组织特点分析材料在热处理以及挤压过程中的晶粒变化，预测其力学性能和腐蚀性能。

腐蚀操作为：苦味酸（5秒）-蒸馏水-酒精-冰醋酸（3秒）-水-酒精。

（3）利用拉伸试验机测试材料的力学性能，绘图比较四种实验材料的力学性能。

（4）利用浸泡实验，通过析氢和失重两种方法，评价材料在模拟体液（Hanks’Solution，成分见表2）中的耐蚀性能。

浸泡实验全程120小时，每24小时更换一次溶液。

根据溶液与样品表面积比为30ml/cm2，可以具体计算出样品所需的腐蚀液体积。

失重法要求在腐蚀前对样品，及腐蚀120h、经过清洗后的样品分别称重，从而通过质量差值了解材料的腐蚀情况。

腐蚀后的材料清洗采用酸洗法。

酸洗液加热沸腾后，将样品放入浸泡三分钟后取出，再经水冷、酒精清洗并用吹风机吹干。

析氢法要求测得材料每浸泡24小时后氢气的析出量。

实验过程中，将漏斗倒置盖住样品，再用集气试管罩住漏斗底部收集气体。

观察清洗后的样品表面情况，分析实验数据，评价各样品的腐蚀性能。

表2： Hank's Solution成分配比成分质量分数 g/LNaCl 8CaCl2 0.14KCl 0.4NaHCO3 0.35Glucose 1MgCl2·6H2O0.1Na2HPO4·2H2O0.06KH2PO4 0.06MgSO4·7H2O0.063.可降解生物镁合金的金相组织观察（挤压比对JDBM的显微组织的影响）（a）（b）（c）（d）图1：不同挤压比下的金相组织照片（a）铸态JDBM，记F（b）经540℃固溶处理挤压比为8的JDBM，记R8（c）经540℃固溶处理挤压比为18的JDBM，记R18（d）经540℃固溶处理挤压比为25的JDBM，记R25由实验结果图1可以看出，经过固溶和挤压处理后的组织均发生了明显的再结晶，并且，随着挤压比的增大，发生再结晶的区域占比明显随之增大。

图中R8可见，组织中存在较大面积的浅色区域，可推断其为受到挤压发生变形，但未发生再结晶的晶粒。

在R18的微观组织照片中可见，浅色区域面积减少，变得细长并且相对分散。

R25的图像中则观察不到大片浅色未结晶区，相反存在一些深色纹样。

进一步观察，发现这些纹样由细小深色的再结晶晶粒组成。

比较再结晶区域的晶粒大小，R18的晶粒明显小于R8和R25。

说明挤压比与再结晶的晶粒大小并非呈线性关系。

随着热挤压的变形量增大，形变织构逐渐减弱，再结晶织构逐渐增强，证明滑移、孪生和动态再结晶的共同作用使形变织构和再结晶织构均不能得到充分发展。

4.可降解生物镁合金的力学性能测试（挤压比对JDBM的力学性能的影响）利用拉伸试验机测试材料的力学性能如表3，以F为标准，对各挤压比下各项力学性能进行归一化，得到结果如图2所示。

表3：不同处理条件JDBM的各项力学性能指标NO. 屈服强度/Mpa 抗拉强度/Mpa 延伸率/%F 102 195 11.1R8 308 309 15.3R18 350 353 14R25 419 423 2.1图2：不同挤压比相对铸态JDBM的力学性能比较相对铸态，经过固溶挤压处理的材料在屈服强度和抗拉强度上都有了明显提升。

R8的屈服强度为F的三倍，R25的屈服强度进一步达到F的四倍以上，证明挤压工艺使材料的强度得到了很大的提升。

另一方面，材料延伸率在R8和R18条件下有所增加，但R25的延伸率明显下降且低于铸态。

可见，挤压比增大时，材料的塑性变化大致呈先增后减的趋势。

根据显微照片，可以从显微组织角度对材料挤压处理后性能的变化做出定性解释。

首先，根据Hall-Patch公式，细化晶粒能显著提高材料的强度和塑性。

由显微组织照片可以看出，挤压后的JDBM发生了再结晶，并且随着挤压比增大，发生再结晶的区域占比也相应增大，JDBM的强度得到显著提高。

其次，随着挤压比增大，延伸率呈下降趋势。

这是因为在挤压过程中，挤压比越大，材料挤出速率越高，挤压过程中所受到的应力也更大。

5.可降解生物镁合金的生物腐蚀性能测试（挤压比对JDBM的生物腐蚀性能的影响）表4：清洗前后样品的宏观照片腐蚀后的照片结果如表4。

可见，JDBM的表面腐蚀比较均匀，未出现腐蚀深坑等不均匀腐蚀的情况。

观察清洗前的腐蚀试样，将不同挤压比的试样进行逐个比较，发现随挤压比增大，样品表面腐蚀后颜色趋深。

下面将给出析氢实验和失重实验结果，并进行进一步的分析。

表5：析氢实验记录表No H24/ml/cm2 H48/ml/cm2 H72/ml/cm2 H96/ml/cm2 H120/ml/cm2F 0.19 0.58 0.51 0.73 1.04R8 0.10 0.45 0.40 0.41 0.47 R18 0.05 0.22 0.21 0.41 0.35 R25 0.02 0.20 0.22 0.30 0.39图3：不同挤压比JDBM的氢气析出量（单位：ml/cm2）表5为析氢实验记录表，数据记录了每24小时收集到的单位面积的氢气体积。

图3更直观的反映了不同挤压比JDBM的氢气析出随时间变化的情况。

随着放置时间的延续，四种样品24小时收集到的氢气量总体上看都有增加趋势，说明腐蚀有加剧的倾向。

比较经过挤压处理的样品和铸态样品不难发现，前者的腐蚀情况在48小时后趋于平稳，证明对镁合金进行挤压的工艺处理有益于提高其腐蚀性能。

其中，R18和R25的腐蚀速度要明显小于R8，推断较大的挤压比有助于JDBM的腐蚀性能。

表6：失重实验数据及析氢实验结果No S/cm2Volume ofsolution/ml ΔW/mgEcorr/mm/yearVtotal/mlΔWcalculatedF 8.25 247.50 32.90 1.63 25.20 27.00 R8 8.05 241.36 27.80 1.41 14.70 15.75 R18 8.05 241.36 26.30 1.33 10.00 10.71 R25 8.13 243.97 25.20 1.27 9.20 9.86图4：失重法和析氢法实验结果比较（单位：mg）表6中前三项为失重实验的实验数据，后三项是120小时的析氢总量，以及通过腐蚀反应的化学公式:算出的失重结果。

图4反映了两种实验的失重结果。

显然，通过析氢法算得的失重总量总是小于直接测量的结果。

氢气逸出造成的采集不完全，其他无气体产生的腐蚀反应等因素导致了两者结果的不一致。

但总体上看，不论是失重法还是析氢法都能佐证随着挤压比增大，腐蚀速度下降的这一结论。

另外，可以从显微组织角度解释这一结论。

挤压比增大，因而发生再结晶的组织所占面积增大，进而在单位面积内晶界的面积有所增加。

6.实验结论进行固溶和挤压处理后，观察发现材料的组织发生不同程度的再结晶，通过力学测试和腐蚀试验证实，材料的综合力学性能及腐蚀性能有所提高。

挤压比越大，材料发生再结晶的区域所占整体的比率越大，相应的屈服强度和抗拉强度也越大，塑性变化趋势为先增大后减小。

同样，由于晶界面积随着挤压比的增大而增大，材料的耐腐蚀性也有所提高。

实习收获从一个半小时磨一个样到一个小时磨6个样，实验就是熟能生巧。

在熟悉的过程中，有失败重来，有巧合成功，无论哪种都少不了尝试和反思。

老师可以告诉学生什么时候手要轻，可究竟什么是轻，轻到什么程度才是最好是老师无法告诉你的。

很多时候，技巧难以以经验的形式传递，它需要你亲自尝试亲身体验才能锻炼出。

下面就是我这段时间做实验过程中的一些收获。

1．热处理注意要点：由于实验用的炉温不高，所以热处理取样放样的时候并没有什么难度，只需稍加注意，确认炉门关紧即可。

2．样品的切割注意要点：开始切割瞬间要柔和，整个过程力度要均匀。

当切下的小样是所需的试样时，要控制最后的切割瞬间，尽量不要切割完全，留下些许作为连接最好。