化工流程及综合实验中条件控制答题策略一、pH控制：经典考题例析1.实验室用CuSO4—NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl相关装置及数据如图。

乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式______________________。

丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用Na2SO3—Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是___并维持pH在___左右以保证较高产率。

【答案】. 2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+2H++SO42-与H+作用，调整pH，防止减小降低产率3.52．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。

实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。

pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_____________________；【答案】pH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀3.Na2S2O3制备：SO2通入Na2CO3、Na2S的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。

反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是_______。

【答案】pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO24．[2019新课标Ⅲ]高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。

回答下列问题：相关金属离子[c0(M n+)=0.1 mol·L−1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Al3+Mg2+Zn2+Ni2+开始沉淀的pH 8.1 6.3 1.5 3.4 8.9 6.2 6.9沉淀完全的pH 10.1 8.3 2.8 4.7 10.9 8.2 8.9。

（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。

【答案】4.75．【2018新课标2卷】我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：相关金属离子[c0(M n+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：回答下列问题：氧化除杂工序中ZnO的作用是____________，【答案】调节溶液的pH 促进Fe3+水解，使其形成氢氧化物沉淀，便于过滤而除去。

7．【2018新课标1卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。

回答下列问题：（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得。

写出该过程的化学方程式__________。

（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O5的工艺为：①pH=4.1时，Ⅰ中为__________溶液（写化学式）。

②工艺中加入Na2CO3固体、并再次充入SO2调节溶液的pH=4.1的目的是__________。

【答案】2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O NaHSO3得到NaHSO3过饱和溶液答题方法归纳1、控制pH的目的：回答问题角度主要有以下方面：①促进某离子水解，使其形成氢氧化物沉淀，便于过滤而除去。

②防止发生副反应；③抑制某离子水解，防止损耗；④调节pH中和酸或者碱；⑤工业废水防止污染等。

2、控制pH的方法：加酸、碱、盐的水解、金属氧化物、通CO2等如：调pH值使得Cu2+（4.7-6.2）中的Fe3+（2.1-3.2）沉淀，①pH值范围是：3.2-4.7。

②原因：调节溶液的pH值至3.2-4.7，使Fe3+全部以Fe(OH)3沉淀的形式析出而Cu2+不沉淀，且不会引入新杂质③可加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3。

④加CuO原因：加CuO消耗溶液中的H+的，提高溶液pH，促进Fe3+的水解，生成Fe(OH)3沉淀析出。

二、温度控制：经典考题例析1.以海绵铜(主要成分是Cu和CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl。

先用NH4NO3、H2O和稀硫酸的混合溶液溶解，再通过氧化还原反应，进行转化和提纯。

溶解温度应控制在60℃—70 ℃，原因是________。

【答案】温度低溶解速度慢；温度过高铵盐分解2.印刷线路的金属粉末用10%的H2O2和3.0mol/L的H2SO4的混合液处理，当温度高于40℃时铜的溶解速率随温度的升高而下降，其主要原因是【答案】温度升高双氧水分解速率加快，浓度降低。

3.某小组以COCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体Co(NH3)6]Cl3。

Co(NH3)6]Cl3的制备过程中温度不能过高的原因是________。

【答案】温度过高过氧化氢分解、氨气逸出4.正丁醛(沸点76 ℃ )是一种化工原料。

某实验小组利用K2Cr2O7与稀硫酸混合溶液氧化正丁醇(沸点117 ℃ )制备。

反应温度应保持在90℃—95℃，其原因是:【答案】将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。

5.酚醛树脂由苯酚和甲醛缩聚而成，反应有大量热放出，为防止温度过高，应向已有苯酚的反应釜中____加入甲醛，且反应釜应装有____装置。

【答案】应间歇性缓慢加入甲醛，并且有散热(或吸热、冷却)装置6.Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。

为制备KClO，在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃〜5℃进行，实验中可采取的措施是________。

【答案】缓慢通入氯气、将装置放在冰水浴中7.DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。

20℃以上易溶于水。

(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。

制备DCCA (二氯异氰尿酸)主要反应有：碱溶(CNO)3H3+ 2NaOH=(CNO)3Na2H + 2H2O △H<0氯化(CNO)3Na2H +2Cl2=(CNO)3Cl2H + 2NaCl ∆ H<0氯化过程装置用冰水浴的原因是__________，【答案】该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度8.为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，以制备(FePO4·2H2O)下列实验条件控制正确的是_____(填序号)A．加入适当过量的H2O2溶液B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C．加热，使反应在较高温度下进行D．用氨水调节溶液pH＝7【答案】AB【解析】C: 较高温度H2O2分解；D:碱性H2O2氧化性减弱；生成的Fe3＋会水解为Fe(OH)3答题方法归纳1、控制温度的目的：控制温度的目的从三个大方面考虑：①物质性质方面：熔沸点、挥发性、溶解度、稳定性等方面。

如：防止温度过高**挥发或分解（双氧水、硝酸、碳酸氢铵等）防止温度过高**产品溶解损耗防止温度过低**（杂质）结晶析出，影响产品纯度。

防止温度过低使引起××液体凝固，堵塞导管等加热是为了使**杂质分解（气化）而除去加热是为了驱赶出溶解在水中的**气体，。

冷却是为了使**产物液化，使其与其他物质分离；②化学反应方面：反应的方向（副反应）、速率（包括催化剂活性）、限度等方面如：防止温度过高导致副反应的发生，影响反应物利用率和产品纯度防止温度过高（低）导致催化剂的活性降低；防止温度过高导致平衡逆向移动，降低产率。

防止温度过低反应速率慢，生产效率降低；或平衡逆向移动，降低产率。

加热的目的是促进Fe3+水解，防止形成胶体，聚沉后利于过滤分离③生产效益、安全方面：如：降温或减压可以减少能源消耗，降低对设备的要求，节约成本。

防止温度过高反应过于剧烈，发生危险。

2、控制温度的方法①加热方式：直火加热、小火加热、水浴加热、油浴加热、加热煮沸等水浴加热适用于加热温度不超过100℃时，其优点：受热均匀，便于控制温度。

②冷却的方式：空气冷凝、冷凝管冷凝、冰水冷却等③通过温度计进行控制：温度计水银球位置（反应物中、水浴中、蒸馏烧瓶支管口附近等）④通过压强进行控制：减压蒸发（蒸馏）⑤通过加料方式进行控制：缓慢滴加、应间歇性缓慢加入如：防止温度过高采取的措施是小火小心加热、水浴加热（100℃以下）、减压蒸发、缓慢滴加药品、间歇性加入反应物、使用温度计控制温度等。

三、反应物用量、浓度、加料方式及加料顺序的控制经典考题例析1.硫铁矿制备FeCl3时，先焙烧然后用盐酸酸溶，酸溶及在后续过程中均需保持酸过量的目的是______________________。

【答案】促进铁的氧化物充分反应，抑制Fe3＋水解。

2.实验室通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为___________________。

【答案】在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。

保证制备过程中KClO溶液过量，溶液呈强碱性环境，且无Fe3＋和Fe(OH)3，防止K2FeO4发生分解。

3.制备草酸锌晶体：在搅拌下，将Na2C2O4缓慢加入到ZnCl2溶液中，目的是___________。

【答案】避免Na2C2O4过量，水解使溶液呈碱性，生成Zn(OH)2沉淀。

4.水合肼（N2H4·H2O）的沸点118℃,100℃开始分解，具有强还原性。

用NaClO氧化NH3制备水合肼,需要缓慢滴加NaClO的原因是【答案】防止NaClO添加过量，将水合肼氧化5.羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。

制备少量羟基乙酸钠的反应为。

制备时先在三颈烧瓶中加入。

40g氯乙酸、50mL水，搅拌。

逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

逐步加入NaOH溶液的目的__________________________。

【答案】防止升温太快、控制反应体系pH6.氯化亚铜(CuCl)是难溶于水的白色固体，能溶解于硝酸，在潮湿空气中可被迅速氧化。

实验室用CuSO4—NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，仪器2中所加试剂应为___。