持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。
2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。
7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。
8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。
( C )A．2 B．4 C．6 D．82.GC-MS关机前先关闭。
（ B ）A.载气B.各加热模块C. 泵D.GC-MS电源3.气相色谱－质谱联用仪的对真空要求最高。
（C ）A. 进样口B. 离子源C. 质量分析器D.检测器4.气相色谱－质谱联用仪的对载气中氧气的分压要求比较苛刻。
（A ）A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器5.GC. -MS关机前先关闭。
（B ）A. 载气B. 各加热模块C. 泵D.GC-MS电源6.GC -MS对含量很低的目标化合物的测定最好选择定量方式。
（B ）A. 全扫描B. 单离子检测C. 多离子检测7.玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数，通常称为钠差。
( B )①A．偏高 B．偏低 C．不变8.GC-MS方法测定水中多环芳烃时，萘的定量离子质量数为。
（ B ）A. 127B. 128C. 1299.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物中，采用溶液做GC. -MS性能测试。
（C ）A. BNBB. 氟代苯C. 4－溴氯苯D. DFTPP10测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色，若变浅或全部褪去接下来的操作是。
（C）A. 加入浓度为0.01molB. 继续加热30minC. 将水样稀释或增加稀释倍数后重测11.HJ834-2017使用气相色谱仪-质谱法测定水中SVOC时,以做GCMS系统性能测试。
（C ）A.BFBB. PFTBAC. DFTPPD.十氟二苯酮12.GC. -MS方法测定水中多环芳烃时，定量离子质量数为252的化合物为。
( C )A. 蒽B. 芘C. 苯并[A. ]芘D二苯并[A. ,h]蒽13在我国化学试剂等级中，优级纯(保证试剂)的表示符号为。
( B )A．AR B．GR C．SR D．LR14.氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，两者的组成之比取决于水的和水温。
( B )A．还原性物质 B．pH值 C．氧化性物质15.土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法所使用的是。
（A ）A.EI源B. CI源三、判断题.（每题1分，共10分）1.红外分光光度法分析油烟样品时，油烟的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和2990cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A2990进行计算。
( × )2.根据《土壤和沉积物挥发性有杋物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法》(605-2011)测定挥有机物时,若样品中含有大量水溶性物质、悬浮物、高沸点有无化合物或高含量有机化合在分析完后需用肥皂水和空白试水清效装井样针,然后继续使用。
( × ) 3.重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于水配制而成的。
( × )4.质谱仪的3个最重要的指标是：质量范围、分辩率和灵敏度。
( √ )5.GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
( √ )6.钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用。
( × )7.GC -MS方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。
( √ )8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50％。
( √ )9.污水中的总碱度包含水中氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的总量。
( × )10.GC. -MS方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。
( × )四、简答题.（每题5分，共20分）1.试说明土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法(HJ 1023-2019)的方法原理。
答案：土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正口烷/丙酮酮混合溶剂提取,提取液经浄化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量2.简述毛细柱气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。
答案：通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC 去除干扰物，GC-MS 分析采用选择离子消除共存成分的干扰。
3.简述气相色谱－质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。
答案：多环芳烃易溶于环已烷、二氯甲烷、正已烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC. -MS 的选择离子方法检测。
4.简述GC -MS 毛细柱选择的三原则。
答案：（1）热稳定性好：耐高温、柱流失小、不干扰谱图解析，不掩盖痕量分析（选择的首要条件）（2）惰性高：柱 表面活性小、样品不拖尾。
（3）柱 效高五、计算题.（每题5分，共20分）1. 1. 空气采样时，现场气温为18。
C ，大气压力为85．3 kPa ，实际采样体积为450 ml 。
问标准状态下的采样体积是多少?（在此不考虑采样器的阻力） ③答案：V 0=101.318)(27385.32730.45⨯+⨯⨯=0.36（L ）2. 气相色谱法测定中，一根长色谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mm 、1.6mm ，测得两峰尖间距为2.48mm ，问该色谱柱的分离度为多少? 答案：6.16.15.1248.2=⨯⨯=R3. 取一天然水样品100ml,以酚酞作指示剂，用0.0200mol/L 的盐酸标准溶液滴定至终点，用去标液V 113.10ml ，再加甲基橙作指示剂继续滴定至终点，又耗去标准液V 216.8ml,问废水中含有哪些物质？以C O 计的总碱度是多少？（1/2C AO 的摩尔质量为28.04. ）答案：因为V 1<V 2,所以样品中主要含碳酸盐和重碳酸盐。
总碱度（以CAO 计，mg/L ）=7.16710004.28)(21=⨯⨯+BV V C4. 某标准样保证值为为110mg/L ，某人对该标样测定五次，其结果分别为：112、111、110、113和111mg/L 。
试计算测定平均值、绝对误差、相对误差、5次测定的标准偏差、相对标准偏差各是多少？（写出计算公式和计算过程）解：平均值=111.4 mg/L绝对误差=111.4 -110=1.4 mg/L相对误差=（1.4÷110）×100%=1.27 %5次测定的标准偏差：2==1.14 mg/L%02.1%1004.11114.1%100)(=⨯=⨯=xs RSD 相对标准偏差。