结晶法分离固体混合物的原理就是根据物质溶解度不同来进行分离的，根据不同物质的溶解度随温度变化大小来进行分离的。

具体操作就是
1. 先将固体混合物充分溶解，为了加快溶解速度，可以采用边加热边溶解的方法；
2. 待固体混合物全部溶解后继续加热将溶剂蒸发一部分，使溶液达到饱和状态（甚至
过饱和状态）；
3. 停止加热，使溶液降温，这时溶解度变化快的固体将首先形成结晶；
4. 待大部分结晶形成后，过滤，将结晶收集，便得到一种固体，然后再将滤液加热蒸
发，便得到另一种固体，至此两种固体混合物分离完成。

结晶法只适合于溶解度差别很大，且有一种固体的溶解度随温度变化大的固体混合物分离，此方法分离得到的物质也不纯，也会有少许杂质。