目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:
1 操作方法
1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值
2 容量瓶的校正
将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
应校2次,取其平均值。
例如,在21℃校正一容量瓶,250ml容量瓶空瓶重91.72g,加水至刻度后称重为340.97g 水重应为340.97-91.72=249.25g,从表查出21℃时,250ml的修正值为0.75,所以该容量瓶的容量应为249.25+0.75=250.00ml。
如容量瓶无刻度或与原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,倒去水后,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻一圆圈,涂上氢氟酸,2min后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。
3 移液管的校正
取一干燥锥形瓶,精密稳定,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水放入已称定重量之锥形瓶中,精密称定,2次重量相减,即为移液管中水的重量,查表1,加上该温度下该体积的修正值,即为该支移液管的实际容量,应校2次,取其平均值。
4 滴定管的校正
取干燥的50ml锥形瓶,稳定重量,将滴定管中的水面调至刻度零处。
从滴定管中放出5ml水到锥形瓶中,称定重量,由称得水的重量,再加上该温度下5ml的修正数(查表1),即得滴定管0~5ml这段的实际容积。
用同样的方法,称量放出10、15、20ml等的重量,分别加上各段的修正值,即得滴定管各段的实际容量。
校正时每次都从0开始,每段至少重复操作2次,每2次修正值的误差应小于0.02ml。
滴定管的容量检定分段见表2
表2 滴定管的容量检定分段
5量筒的校正
量筒的校正同容量瓶校正方法。
6 校正容量仪器的注意事项
6.1 需校正的容量仪器必须洗净,溶液流下时,内壁不得挂水珠。
6.2 需校正的滴定管或移液管,只须洗净不必干燥;容量瓶洗净后,必须干燥后才能校正。
6.3 校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值(见表1).
6.4 校正所用的蒸馏水及欲校正的量器,至少提前1h放天平室,使温度恒定后,进行校正,以减少校正的误差。
6.5 校正时用于称水的小锥形瓶,必须干净,瓶外干燥。
6.6 校正滴定管前,滴定管与管尖端外面的水要除去,滴定管更不能漏水,酸式滴定管的
玻璃应旋转自如。
6.7 滴定管放水速度不宜过快,使每秒钟流下3~4滴(1min约10ml),水液面放至需校正量上1cm时,应慢慢放下,使恰至所需刻度。
读取读数时液面应与视线在一水平面上,否则因读数不正确而引起误差。
6.8 一般每个容量仪器应同时校正2~3次,取其平均值。
校正时,2次真实容量不得超过±0.01ml,或水重不得超过±10mg,10ml以下容器,水重不得超过±5.0mg。
7 常用容量仪器的容量允差
见下表3、4、5、6,7均为在标准温度20℃时。
表3 滴定管的允许偏差(ml)
表7 量筒的允许偏差(ml)
注:1 滴定管与吸量管提指在该管的任一个刻度上最多可能有上述大小的偏差。
2 以上允差是国家计量局规定的标准
7 变更历史
8附录
《滴定管校正记录》
《容量仪器校正记录》。