Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪
操作规程
一、仪器操作
1.准备工作
1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。

如不合适请调整气路与
气源。

2)检查应急供电UPS是否工作正常。

如不合适请联系相关维修人员。

3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。

温度保持在21-25 oC，
一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。

如不合适请联
系相关维修人员
4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级
与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级
以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。

5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵
等。

6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。

2.开机过程：
1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。

2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。

3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打
开氩气减压阀确证压力指示在7psi。

4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可
以使用。

5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。

6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。

7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。

（主要是MS tune/ESI界面中各种电
压，气体和温度）
8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和
Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。

9)在MS method窗口中编辑质谱方法，确保调用最新的Lockspray方法和
Enable MS event。

10)在Masslynx的主界面上编辑进样序列（确保Sample name，ms method,
inlet method, bottle position and Injection volume都选择相应的参数）。

11)点击进样按钮开始进样。

3.待机过程：
1)待机前，将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液，以0.3 mL/min流速
冲洗色谱柱20分钟。

2)在5分钟内将色谱流速从0.3 mL/min 缓慢降至0 mL/min。

3)打开MS Tune窗口，将质谱流路均切换至“Wash”模式，充分清洗质谱流
路。

4)点击“Stand by”按钮，仪器进入待机模式
4.长假关机过程：
1)打开MS tune窗口，点击Vacuum/Vent，在弹出的对话框中选择yes。

2)等待约5分钟。

（在这个过程中应该能听到分子泵降速的声音，也可以观
察MS tune\View\vacuum, 三个Turbo speed的转速会逐渐下降，直至三
个分子泵的转速均降至5以下，表明真空已经关闭）。

3)关闭所有软件和电脑。

4)关闭液相所有模块的电源。

5)关闭质谱前面板的电源。

6)关闭氮气发生器的电源（或是液氮罐的开关）。

7)关闭氩气减压阀。

8)关机结束。

二、仪器维护
1.做完实验：将sample spray和lockspray用50:50=MeOH：H20冲洗防止毛细
管的堵塞；
2.平时放在source standby; 周末放在instrument standby；
3.偶尔检查真空泵油的液面位置；
4.废气排放空间通畅；
5.更换密封垫（建议一年一次）,
三、质谱可能存在的问题与排查方法
1.可能存在的问题
1)灵敏度突然间降低
2)空白溶液背景很高吗
2.排查方法
1)检查喷雾是否稳定
2)检查各个温度，气体流速，电压
3)检查进样系统是否正常工作
4)检查LE溶液浓度是否正确，长时间放置则需要重新配制
5)检查Lockspray毛细管是否堵塞，是否漏液，喷针位置是否正常
6)准备好仪器序列号，拨打800-820-2676获取维修支持。