原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样得汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有１20个,需要一种可以大批量检测得方法、我今天使用3个国标样,参照土壤使用50mｌ具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了ﻫ称1g样于150ml烧杯中,加入1０mｌ浓硝酸放置过夜、次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入１:１HCl5mｌ溶解盐类,转入25ｍl试管中,用水定容后测定。
ﻫﻫ二、原子荧光法(ＡFＳ2３０)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1。
不知道您测试什么样品,在10－20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量得砷及锑测定之间无干扰,1０ng／ml砷不产生干扰,对于5０mｌ样品您加入5mｌ硫脲(５％)-抗坏血酸(５%)试试、2、加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
ﻫ3。
加点ＨBｒ,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始得时候我以为就是蠕动泵得原因,但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原因ﻫ瞧瞧管路就是不就是堵了;瞧瞧氩气就是不就是漏了;瞧瞧炉子得位置就是不就是正确。
四、在AFＳ法测定时,要用Aｒ气作载气与屏蔽气,但就是瓶口阀门处得两个压力表,都起什么作用？第一个副表就是气瓶得压力,第二个就是进到仪器内部得气压。
五、原子荧光得电路系统得检测方法ﻫ检测电路系统得方法:1.两个灯互换;２、用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在2０—100内,此为正常,最最最直接得本底。
ﻫﻫ六、现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好,现在汞得曲线都老就是做不好.现象就就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常。
有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9得曲线。
我也经常遇到您得问题,我得感觉就是,仪器条件降低时,线形比较好。
还有就就是可能您用得汞灯可能有问题,它得寿命不长,检测得时候注意观察一下,瞧汞灯就是否有闪烁现象、ﻫ您说前几个值好,但就是后面得有问题、应该可以排除试剂方面得问题。
ﻫ七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用得就是海光得AＦS－２２02E。
测定茶叶中得汞。
请问１硼氢化钾得浓度为多少适宜２用0。
5/L得重铬酸钾配置汞标准储备液与使用液会影响汞得测定不？也就就是说重铬酸钾不会对汞得测定造成干扰不？ﻫ３我用５％得硝酸做载流就是否合理(汞固定液用得就是5％得硝酸与0。
５/Ｌ得重铬酸钾溶液)。
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可就是我怎么没有找到设置炉温得地方呢？1. 1、您要作条件最佳化。
2、不会有太大得干扰、3、用10％盐酸好一点。
ﻫ４、仪器设定得就是最佳值,设置炉温得地方在主机得电路板上。
２、我做得时候一般用2%得硼氢化钾0、2％得ＫＯHﻫ3.1,热汞用2％,NａOH浓度用0。
5％得,冷汞用0.0５％,ＮaOＨ浓度用0。
2％得、２,重铬酸钾得作用就是为了防止汞得跑掉、3,用盐酸最好,推荐5－10%,我做论文时7%得最好,自己可以摸一下最佳条件、4,炉温就是不可调得,热汞与冷汞得区别,只就是变了一下硼氢化钾得浓度,炉丝也要点着。
ﻫﻫ八、我有如下几2)ＡFS－２20２E得炉个问题需要请教ﻫ１)冷法与热法测定汞得区别仅仅就是硼氢化钾浓度得不同不？ﻫ温就是否可以调节ﻫ３)冷法测定汞得话就是不就是就不需要点火这项了？１.1、不一样、ﻫ２、可以调得。
ﻫ3、就是得。
ﻫ２、1,冷法与热法测定汞得区别只就是硼氢化钾浓度得不同！!确定ﻫ2,AFＳ—220２E得炉温不知道可不可以调节,但2202a就是不可以调得,2202Ｅ就是海光得机器感觉应该跟2202a就是一样得不可调。
3,冷法测定汞一样要点火,原因同(1)ﻫ九、我有以下几个问题需要请教1)冷法与热法测定汞得区别主要在什么地方？仅仅就是硼氢化钾用量得不同不？ﻫ2)AFS－２20２E得炉温就是否可调ﻫ３)测定汞时空白值最大不能超过多少？ﻫ1、原子化温度。
2、就是可以调得,PT电位器。
3、没有最高上限,只有合适就可以了ﻫﻫ十、原子荧光仪海光２2０1,昨天将堵塞得石英管取出洗净后安上。
今天测定得时候,仪器出现不能自动识别灯与开氩气后石英管中出现向上喷水得现象。
请问就是什么原因出现以上问题得？1、不能识别灯就是程序得事;另外得可能就是气路得事。
ﻫ２. 气路应该没问题,可能就是液封水加多了吧,另一个可能就是反应太剧烈了ﻫ3. 有机质太多也有可能出现那种现象。
ﻫ十一、做原子荧光得时候,我得仪器经常会出现“超8V错误",不知道在哪些情况下会出现？ﻫ1.样品中浓度很高,超出仪器得读数范围;ﻫ2、仪器在测量过程中,您老就是动其它得东西、比如打开其它软件,或者不停得点报告瞧结果,点原始记录瞧浓度、这一点我觉得就是原子荧光本身软件得问题,像其它国外进口得仪器在测量时,不管您干什么它都照常工作、3、仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.ﻫ十二、请问我做得标准就是１０0个PPＢ。
一般情况可以用几天?介质就是1.２mol当量得HCL溶液。
100ppb浓度比较低,1。
２ｍ一般情况下样品与标准或空白得酸介质有一点不一样,对测试结果影响大不?ﻫｏｌ/ｌ大概就是4.3８％得盐酸吧、建议配好了就马上用,现用现配。
不要保存。
但就是如果您放在冰箱冷藏里面保存,也不要超过一周。
ﻫﻫ十三、我做铅得时候,不知为什么时不时会有拖峰得现象,(前面信号正常,接近积分结束时,就有那么二三秒得信号非常小,几乎就是平得)还有就就是,原来得峰就是接近矩形得,止通阀动了一下后,又变成前面高后面低,现在又就是前面低,后面高,不知就是何原因１. 调一下您得载气。
２。
把载流得酸度提高了就好了,我们原来用得就是1%得ＨCＬ,现在用得就是5％ＨCLﻫﻫ十四、请教各位AFS-９30没有载气流通得原因就是什么？明明钢瓶里得气就是新换得,且有气体流出。
ﻫ可能得原因就是压力过低。
ﻫﻫ十五、我在做砷时前面得标准曲线就是０。
99９2,当我做样品时测得第一个值就是50左右,再测同一个样品时值就是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里？ﻫ1、就就是不稳定了,那么您试一下标准呢,也就是一样得不？如果一样,那么一定就是仪器问题了,好好调整～～～,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度得２。
水蒸汽得影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类得气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面［4-6］:１)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;２)水分子可使激发光发生散射;3)可能改变Ｈｇ得传输过程。
ﻫ3。
很有可能就是仪器负高压部分不稳定。
ﻫ十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？ﻫ能洗,20%得盐酸,加热十七、测砷时加VC得作用除了还原外,还有什么其它得作用？ﻫ1、可以抑制其她金属离子得干扰ﻫ２.具体说就是凝相干扰ﻫ3、抗坏血酸在测定中有三个作用:1:还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可):本身不参与被测定元素得化学还原,但能够保持溶液得还原气氛,避免被测物在亚稳态时被空气所氧化、2:ｐH缓冲剂:抗坏血酸提供一种缓冲环境,维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定得离子态,便于测定。
ﻫ3:掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物,有效掩蔽重金属元素对测定得影响与干扰。
十八、微波消解后,加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ｍl待彻夜,加５mｌ硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。
ﻫ原因就是没有赶去硝酸,硝酸与硫脲反应了,生成NO2,得结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定十九、测AＳ及PB时标样中要不要加相应得还原剂及氧化剂？ﻫ应该加得,As加还原剂,因为只有三价As 才能定量还原生成氢化物,五价得反应速度太慢、Pb要加氧化剂,道理差不多。
ﻫ二十、如何做食品(蔬菜)中得As、Hｇ？ﻫ如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素。
ﻫ我得方法就是:取样品0.3～5克,干样0、5左右,湿样3—５克,置于1０0ＭL三角瓶中,加HNO3 1０MＬ,在电热板上消解尽量完全即可,我们做得大米比较多,所以加HNＯ3就完全可以全部溶掉.定容到2５MＬ,汞直接测定,砷则从中分取５MＬ,加５ML硫脲,半小时后小机测定、结果还勉强。
没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.就是干扰引起得还就是自吸？峰得形状不好不一定就是浓度高得原因,有可能就是您得仪器设置或硬件有问题,也可能就是气路堵塞、我个人认为多称样,稀释一下比少称样,不稀释更好！二十二、用原子荧光测海水中硒、汞得方法？最好就是用微波消解系统如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3与H２O2微波消解后测定。
二十三、开机后,通了ar气体。
水封就是不就是会自动得调节？然后我就发现水封您得水都不见了。
请问怎么回事？1、自然蒸发了,隔个把月得时间就要加一次,每次测试之前最好检查一下水封里得水就是不就是没了。
2。
只要液面高于进气口就可以了,瞧不到无所谓二十四、有谁做过钛白粉得前处理不？我们做pb与ａs,样品溶解不了,不溶解则吸附作用大,回率低,(50%左右)有什么办法不?1。
我用氢氟酸溶解,能溶得挺好得。
但就是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了２。
浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更就是要摇动,我０3年做了一年得钛白粉,特别就是金红石得更难溶,锐太型得比较好溶,不过只要不做铁,用PTFＥ高压ＦU用氢氟酸也就是可以得。
二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法得可行性不？1、不行得。
假设您用得方法不能将样品浸提到溶液中,这样得话,就算回收率为100％都不行得。
回收率算得只就是您加入得那部分,而无法得知方法得好坏。
2.还有干扰因素３、光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯！二十六、有谁知道做乳粉中得铅得前处理方法,为什么我用干法灰化空白比样品值还高,而用湿法总消化不彻底,而且赶酸赶不净、１、就是不就是污染了,加大酸量试试2、灰化之后消解试试二十七、在用原子荧光光谱法做ＰB时样品空白与样品结果测量荧光值差距不大,且样品值经常出现负值,并且加标后回收率几乎为零,我们采用干法灰化,55０度六小时,我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至,国标没有干灰,只有湿法灰化,但湿法灰化后溶液老就是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品,样品中含ＣL、ＦE、ＣU等微量元素!1。