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蒸馏与分馏

• 前馏分--在需收集组分沸点前蒸出的液 体。一般由杂质组成。
• 正馏分--需收集组分,理论应收集一个 温度点的液体,实际均收集一个温度范围 内的液体。
管流出的速度的比值。
五、操作要点
• 1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要, 加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化 较大,无法判断收集终点。
加2-3粒沸石 安装分馏装置

热 控制回流比约4:1,滴出速度为2-3
秒1滴
收集56-62、62-72、72-
98、98-100度的馏分
画出分馏曲线
与蒸馏曲线进行比较
名词解释
• 沸石--多孔物质,一般用瓷片打碎而 成,起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当 液温降低,沸腾停止,需要二次加热时, 需更换沸石。
• 蒸馏:就是将液体物质加热到沸腾变成蒸 汽,再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分 离沸点相差大于30度的液体。
• 分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏 的过程。用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置
温度计
温度计水银球位置
蒸馏头
园底烧瓶
蒸馏装置
直型冷凝管
接液管
分馏柱
a.球形分馏柱; b.韦氏(Vigreux)分馏柱 c.填充式分馏柱
• 2、温度计位置要准确,否则影响收集组分 的纯度及数量。
• 3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。
• 4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的 仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意 不要碰倒或滚落地上。
六、思考题
• 1、加热后忘加沸石,应如何补加? • 2、温度计位置对测量温度有何影响?
• 通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg柱) 压力下液体的沸腾温度。
• 例如水的沸点为100oC,即指大气压为 760mmHg柱时,水在100oC时沸腾。在其它压 力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。
• 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具 有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体 不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机 化合物常和其它组分形成二元或三元共沸 混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏与分馏
一、实验目的
• 了解蒸馏与分馏的原理; • 掌握蒸馏与分馏的应用范围; • 掌握仪器选用及安装方法。
二、实验原理
• 由于分子运动,液体的分子有从表面逸出的倾 向,这种倾向随着温度的升高而增大,会在液体 的表面形成蒸汽。实验证明,液体的蒸气压只与 温度有关,而与体系中存在的液体和蒸气的绝对 量无关。当液体的蒸气压与外界压力(通常是大 气压力)相等时,即为液体沸腾。这时的温度称 为液体的沸点
• 分馏装置
a. b. c
分馏柱类型
仪器选用: 根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸 馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的 2/3,也不要少于1/3。
仪器安装:(先下后上、先左后右) 确定热源(电炉、水浴、油浴或其它热源)→ 固定蒸馏瓶→装蒸馏头→安温度计(使温度计 水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平 线上)→装冷凝管(上端出水口向上,出水; 下端进水口向下,进水)→接液管→接受瓶 (一般不用烧杯作接受器,常压蒸馏用锥形 瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶;正式接受馏液的接 受瓶应事先称重并做记录)。
四、操作
• 向圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的
混合液,再加2-3粒沸石 按蒸馏图安装
仪器 缓慢通冷凝水
打开电热套
加热 当有蒸汽产生时调整加热速度控
制馏出液每秒1-2滴 分别收集56-62、
62-72、27-98、98-100度的馏分
画出蒸馏曲线
• 分馏操作:
• 圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再
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