（GB2945—89）硝酸铵1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸铵的技术要求、取样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。

本标准适用于由氨与稀硝酸中和所制得的硝酸铵。

分子式：NH4NO3相对分子质量：80.04（按1985年国际原子量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 2947 卡尔费休法测定尿素、硝酸铵中水分GB 3600 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB 6003 试验筛GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装3 技术要求3.1结晶状硝酸铵应符合表1 的要求：表 1 %注：游离水含量以出厂检验为准。

3.2 颗粒状硝酸铵应符合表2和要求：%注：①游离水含量以出厂检验为准。

②允许加入新的防结块添加物，但该添加物必须经全国肥料及土壤调理剂标准化技术委员会认可。

4 试验方法本试验方法所用水和试剂除特殊注明外均用蒸馏水和分析纯试剂。

4.1 硝酸铵含量（总氮含量）的测定蒸馏后滴定法（仲裁法）本方法等效采用ISO 3330—75《工业用硝酸铵总氮含量的测定蒸馏后滴定法》4.1.1 方法原理在碱性溶液中，硝酸铵被分解逸出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1氢氧化钠（GB 629）溶液：450g/L溶液；4.1.2.2硫酸（GB 625）溶液：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，按GB 601制备；4.1.2.3氢氧化钠（GB 629）标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB 601制备；4.1.2.4甲基红—亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，再加入亚甲基蓝0.05g，用乙醇稀释至100mL；4.1.2.5硅脂。

4.1.3 仪器一般试验室常用的仪器及4.1.3.1蒸馏仪器（见图）（GB 3595中规定的蒸馏仪器亦可采用）蒸馏仪器图A—蒸馏瓶； B—防溅球管； C—滴液漏斗； D—冷凝管； E—吸收瓶a.蒸馏瓶（A），1000mL，带29号内接标准磨口。

b.防溅球管（B），与蒸馏烧瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口。

c.滴液漏斗（C）,容量为50mL。

d.直式冷凝管（D），有效长度约400mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口。

e.吸收瓶（E）500mL，瓶口为29号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。

4.1.3.2固定装置用的弹簧夹或其他代用品。

4.1.3.3 防爆沸石。

4.1.4 分析步骤4.1.4.1 试样溶液的制备：称取10g试样，精确至0.001g，溶于少量水中并转移至500mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.1.4.2蒸馏：用移液管吸取试样溶液（4.1.4.1）50.0mL于蒸馏瓶中，加水约350mL，再加入少量防爆沸石，用移液管吸取50.0mL硫酸于吸收瓶中，并加入80mL左右的水（使水能卦住双连球与瓶连接口）和混合指示剂4～6滴，将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保蒸馏装置的严密性，接通冷却水。

经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠溶液（4.1.2.1）30mL，并使漏斗中留有几毫升溶液，关闭漏斗活塞。

加热蒸馏，直至吸收瓶中收集到250～300mL馏出液，停止加热。

打开漏斗上活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，将洗涤液一并收集于吸收瓶中，最后拆下吸收瓶；4.1.4.3 滴定，用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.3）回滴吸收瓶中过量的硫酸，直至溶液呈灰色即为终点；4.1.4.4空白试验：按上述手续进行空白试验，除了不加样品外，操作手续和应用的试剂均与测定时相同。

4.1.5 结果计算4.1.5.1硝酸铵百分含量X1（以干基计）按式（1）计算：（V1-V2）c×0.08004X1 = ———————————×100V3 100-Y1—— m————V4 100（V1-V2）c×800.4·V4= ——————————— (1)V3 ·m(100-Y1)式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V3——所取试样溶液的体积，mL；V4——试样溶于水后的总体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样的质量，g；0.08004——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量，g；Y1——所测硝酸铵中游离水含量，%。

4.1.5.2硝酸铵总氮百分含量X2（以干基计）按式（2）计算：（V1-V2）c×0.01401×2X1 = —————————————×100V3 100-Y1—— m————V4 100（V1-V2）c×280.2V4= ——————————— (2)V3 ·m(100-Y1)式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V3——所取试样溶液的体积，mL；V4——试样溶于水后的总体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.01401——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量，g；Y1——所测硝酸铵中游离水含量，%。

4.1.5.3含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量X3（以干基计）按式（3）计算：（V1-V2）c×0.01401×2X1 = ———————————×100 + 0.50Y2V3 100-Y1—— m ————V4 100（V1-V2）c×280.2V4= ———————————+0.50Y2 (3)V3 ·m(100-Y1)式中：V1——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V3——所取试样溶液的体积，mL；V4——试样溶于水后的总体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.01401——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量，g；Y1——所测硝酸铵中游离水含量，%；Y2——加防结块添加物硝酸铵中所测得添加物含量，%；0.50——以氧化钙计添加物含量折算为总氮含量的系数。

4.1.6 允许差4.1.6.1取平行测定结果的算术平均值为结果。

4.1.6.2平行测定结果的差值，按硝酸铵计不大于0.20%。

4.1.6.3 不同试验室测定结果的差值，按硝酸铵计不大于0.30%。

4.2 硝酸铵含量（总氮含量）的测定甲醛法按GB 3600方法进行测定。

4.2.1 结果计算4.2.1.1硝酸铵百分含量X1（以干基计）按式（4）计算：V·c×0.08004X1 = —————————×100100-Y1m ————100V·c×800.4= ———————— (4)m(100-Y1)式中：V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.08004——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量，g；Y1——所测硝酸铵中游离水含量，%。

4.2.1.2硝酸铵总氮百分含量X2（以干基计）按式（5）计算：4.2.1.3V·c×0.01401×2X2 = —————————×100100-Y1m ————100V·c×280.2= ———————— (5)m(100-Y1)式中： V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.01401——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量，g；Y1——所测得硝酸铵中游离水含量，%。

4.2.1.3含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量X3（以干基计）按式（6）计算：V·c×0.01401×2X3 = —————————×100 + 0.50Y2100-Y1m ————100V·c×280.2= ————————+ 0.50Y2 (6)m(100-Y1)式中： V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.01401——与c(NaOH)=1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的氮的质量，g；Y1——所测得硝酸铵中游离水含量，%。

Y2——含防结块添加物硝酸铵中所测添加物含量，%；0.50——以氧化钙计防结块添加物含量折算为总氮含量的系数。

4.2.2 允许差同4.1.6。

4.3 结晶状硝酸铵游离水含量的测定卡尔费休法（仲裁法）按GB 2947方法进行测定。

4.4 结晶状硝酸铵游离水含量的测定烘箱干燥法4.4.1 方法提要试样于烘箱中干燥，测其所含水分。

4.4.2 仪器一般试验室常用仪器及高30mm，直径50mm，并配有磨口的称量瓶。

4.4.3 分析步骤用预先在100～105℃下干燥至恒重的称量瓶称取试样5g（精确到0.001g），打开称量瓶盖置于温度控制在100～105℃的烘箱中，干燥至恒重。

4.4.4 结果计算结晶状硝酸铵水分百分含量Y1按式（7）计算：m - m1Y1= ————× 100 (7)m式中：m——干燥前试样的质量，g；m1——干燥后试样的质量，g；4.4.5 允许差4.4.5.1取平行测定结果的算术平均值作为结果。

4.4.5.2平行测定结果的差值不大于0.10%。

4.5 结晶状硝酸铵酸度的测定指示剂法4.5.1 方法原理将试样溶于水，加甲基橙指示剂、根据试液颜色的变化确定酸度。

4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1甲基橙指示剂：取0.1g甲基橙（HGB 3089）溶于100mL95%乙醇中；4.5.2.2无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30min，立即将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧，冷却后使用。

4.5.3 仪器一般试验室常用的仪器。

4.5.4 分析步骤称取试样5g（精确到0.1g），加50mL无二氧化碳蒸馏水溶解，加一滴甲基橙指示剂，观察颜色的变化。

4.5.5 结果表示加入甲基橙指示剂后，试样的颜色不显红色即为合格。