标准二氧化钛检验
目的：规范二氧化钛的检验操作。
适用范围：二氧化钛的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：
不得少于98.0%。
本品按干燥品计算，含TiO
2
1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法
2.3.1取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。
3.检查：
3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
3.3测定法：
3.3.1水中溶解物：取本品10.0g，加硫酸铵05g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却。
用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg
（0.25g ）。
计算公式：
3.3.2酸中溶解物：取本品5.0g ，加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg （0.5%）。
计算公式：
3.3.3钡盐：取含量测定项下的供试品溶液1ml ，加稀硫酸1ml ，放置后不得发生浑浊或沉淀。
3.3.4干燥失重：取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L ）。
计算公式：
3.3.5炽灼失重：取干燥品约2g ，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。
计算公式：
3.3.6重金属：取本品2.0g ，加盐酸3ml ，振摇1分钟，加水10ml ，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml ，用水稀释成25ml ，依《重金属检查法标准操作规程》检查，含重金属不得过百万分之二十。
3.3.7砷盐：取本品0.25g ，置250ml 锥形瓶中，加水35ml ，硫酸肼0.3g ，溴化钾0.3g ，氯化钠13g 与
%100⨯-样品称重
恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%
100⨯-样品称重恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100⨯--称量瓶重量量干燥前样品和称量瓶重
量干燥后样品和称量瓶重
量干燥前样品和称量瓶重%
100⨯--坩埚重量炽灼前样品和坩埚重量炽灼后样品坩埚重量
炽灼前样品和坩埚重量
硫酸17ml ，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml ，依《砷盐检查法标准操作规程》检查，应符合规定（0.0008%）。
4.含量测定
4.1仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅。
4.2试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法（0.05mol/L ）、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。
4.3测定法
取本品约1.0g ，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2g ，混合均匀，在900℃炽灼30分钟放冷，用水20ml 和盐酸30ml 的混合液分次将残渣移入100ml 量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，加水200ml 与浓过氧化氢溶液4ml ，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）50ml ，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品5g ，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml ，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每1ml ，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于3.995mg 的TiO 2。
计算公式：
V 空白：空白消耗锌滴定液（0.05mol/L ）的体积。
V 样：样品消耗锌滴定液（0.05mol/L ）的体积。
F ：锌滴定液的校正数。
W ：样品称样重。
4.4允许误差：相对偏差：〈0.3%。
5. 微生物限度检查：按《微生物限度检查法标准操作规程》进行。
%
100100010100)(⨯⨯⨯⨯⨯-W
T
F V V 样空白。