与叙述、实验现象的判断与描述、物质的分离与提
纯、定量实验的处理与计算等。
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例1、（2013新课标全国2卷26）正丁醛是一种化工原料。某实 验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH
反应物和产物的相关数据列表 如下：
Na2Cr2O7 H2SO4 加热
CH3CH2CH2CHO
14年 氨和氯的测定，滴定法应用，实 配合物组成的测定 验安全，化学计算等。
13年 醇的性质、仪器名称、实验安全、 合成正丁醛实验 分离提纯操作、产率计算等
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2013-2016年全国1卷实验题考查内容及要求
考查内容
考查素材
16年 15年
NH3的制取、净化、收集、性质、 氨气还原NOx 装置选择、仪器连接等
沸点 密度 水中溶 /℃ /(g·cm-3) 解性
正丁醇 117.7 0.8109 正丁醛 75.7 0.8017
微溶 微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓 慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入
4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中
答案： (1)不能，易迸溅(2分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每 空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分)
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示例2 2014新课标全国2卷28：[Co(NH3)6]Cl3的组成测定
参考答案：
分离提纯
(1) 2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl 电解 3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O
②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）
③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变
④0.02700 （4）d
探究和评价进行有机结合， 考查学生运用实验手段解 决化学问题的能力。

考查素材
16年 15年
主要考查了溶液的配制、离子的 探究Fe2+、Fe3+的 检验与性质、实验探究、化学平 性质 衡、盐类水解等 氧化还原反应、电解、滴定法测 二氧化氯的工业制 定纯度，分离提纯，化学计算等。 法和实验室制法
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃
液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
对氧化还原反 。 应综合考查
气体吸收装置 改进与创新
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Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶
液 （ I2+2S2O32- ＝ 2I － +S4O62-) ， 指 示 剂 显 示 终 点 时 共 用 去 20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中： 氧化还原滴定
例1.（2015年全国2卷28）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高 效、低毒的消毒剂，答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂
与还原剂物质的量之比为
。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程 制备ClO2：
实验设计与评价、物质检验、仪
器和药品选择等。
草酸分解产物的检
验
14年 实验装置、药品选择、分离提纯 乙酸异戊酯制备 操作、产率计算、误差分析等
13年 醇的性质、仪器名称、分离提纯 合成环己烯实验 操作、产率计算等
高考化学实验题常以物质的制备、性质的探究为命
题背景，考查仪器的识别与选择、基本操作的判断
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 综合应用 。
②玻璃液封装置的作用是
。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是
。
④测得混合气中ClO2的质量为
g.。
（4）ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除
去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______填标号)。
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以
下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，
收集75—77℃馏分，产量2.0g。
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（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 (浓硫酸的稀释方法)
（2）加入沸石的作用是
，若加热后发现未加沸石，应采
取的正确方法是
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2015年全国 2卷28题考生答卷情况分析：该题平均分4.56，难度0.3，区分度0.6。 第（1）题不需要写出整个化学方程式，只要抓住氧化剂、还原剂的得失电子守恒，便可得出
高考化学实验
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四、化学实验综合题特点及复习策略
（一）高考实验合题命题特点
1、近几年高考化学实验题的命题特点
• ①实验命题主要来源是中学教材（必修、选修、初 三），但不受教材实验内容的限制。
• ②贴近真实，加强对化学实验基本技能的考查。 • ③强化学科内知识的综合应用（定性和定量结合、化
学实验与工业生产、无机与有机的结合）。 • ④重视实验的系统性设计。将实验基本操作、设计、
（略）（氨的制备、Cl-的检验，沉淀滴定等的综合）
示例3 2014新课标全国1卷26：乙酸异戊酯制备（略）（乙 酸乙酯制备的拓展）
示例4 2015新课标全国2卷28：二氧化氯制备与性质（气
体制备的拓展） 示例5 2016新课标全国2卷28：实验探究Fe2+、Fe3+的性质 （离子检验与性质的拓展）
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。(防暴沸)
（3）上述装置图中，B仪器的名称是
，D仪器的名称是
(仪器名称)
（4）分液漏斗使用前必须进行操作是 (仪器的使用)
a.润洗 b.干燥 c.检漏 d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水 在 层（填“上”或“下”)（分液操作） （6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是
（反应条件控制原因分析）， （7）本实验中，正丁醛的产率为 %（产率计算）
工业制法到 实验室制法
①电解时发生反应的化学方程式为
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是
a．水 b．碱石灰
C．浓硫酸
(填标号)。 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量： Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL
水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：