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水质检测常规分析方法与现代仪器分析方法
NaBH4 + 3H2O + H+
H3BO3 + Na++8H
Em+ EHn+H2 (过剩)
(式中Em+代表待测元素,EHn为气态物)。
反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在 此被原子化。受光源(空心阴极灯或其它)的光能激发,原子 处于基态的外层电子跃迁到高能级,并在回到较低能级的过程 中辐射出原子荧光。荧光强度与原子的浓度(也即溶液中被测 元素的浓度)成正比。
3
离子色谱
4
ICP-MS
5
色谱仪器简介
6
色谱前处理技术简介
HAZOP
原子荧光光度计
应用范围:用于样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、 Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。
顺序注射原子荧光光度计
间歇泵进样原子荧光光度计
HAZOP
原子荧光光度计原理
氢化物发生—原子荧光光谱法是基于下列反应.先将 分析元素转化为在室温下为气态的氢化物。
6.固相萃取-气质联用 :敌敌畏 六六六(总量) 六氯
苯 五氯酚 七氯 百菌清 毒死蜱 邻苯二甲酸二(2-乙基已 基)酯 林丹 莠去津 滴滴涕 乐果 甲基对硫磷 马拉硫磷 对硫磷
7.液相色谱 :苯并(a)芘 呋喃丹 微囊藻毒素 草甘膦
HAZOP
1
原子荧光光度计
C目 录 ONTENTS
2
原子吸收分光光度计
HAZOP
测定方法 1. 铂钴标准比色法——较清洁天然水
铂氯酸钾与氯化钴标准色阶目视比色 1个色度单位=1mg Pt + 0.5 mg Co / L
铂钴标准比色法标准色列
2. 稀释倍数法——工业废水等污染水 色度——水样以水稀释到接近无色时的稀释倍数
HAZOP
二、浊度
——反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度 的指标。 通常仅用于天然水和饮用水。
pH (25oC) 4.008 6.865
9.180
HAZOP
四.水中重金属的测定
主要包括:钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、 锰、汞、铅、铬、镉、砷、硒、总硬度等。
水中重金属测定——仪器分析法
分子光谱法:紫外、可见、荧光光度法 原子光谱法:吸收、发射、原子荧光法 质谱法:电感耦合诱导等离子体-质谱(ICP-MS)
HAZOP
检测指标简介
HAZOP
水的物理性质检验
颜色(色度)
检
浊度 臭和味
感官指标
验
肉眼可见物
项 目
pH值 电导率
HAZOP
一、 颜色(色度)
水的颜色: 纯水:无色透明 深层水:无色或浅蓝色 污水(特别受工业废水污染):有色且透光性减弱
水颜色的分类 • 真色——除去浊度后测得的颜色 • 表色——未经过滤或离心的原始水样的颜色
多种金属离子,ug/L
氢化物 (HG)
冷蒸汽 (CVG)
As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Hg,ug/L Hg,ug/L
HAZOP
五.水中非金属无机物的测定
氯化物 硫酸盐 氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮 硫、磷、氟、碘 氰化物、… … 一般采用分光光度法、离子色谱法、滴定法等
HAZOP
六.水中有机化合物的测定
有机污染 评价
总有机 污染物
直接测:总有机C、N等 间接测:BOD、COD等
具体有机 污染物
挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、 苯胺类、硝基苯类、各类农药等
用途不同,水质要求不同,分析项目不同!!
HAZOP
水质检验常用的仪器设备及原理
HAZOP
水质检测常用仪器设备:
1.离子色谱 :硫酸盐 氯化物 氟化物 硝酸盐氮 亚氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐 2.ICP-MS: 铝 铁 锰 铜 锌 砷 硒 汞 镉 硼 铅 银钼 镍 钡 锑 铍 铊 钠 3.常规分析(光度法等): 色度 浑浊度 臭和 味 肉眼可见物 pH值 总硬度 溶解性总固体 耗氧量 游离余氯 氯胺 铬(六价) 氰化物 氯 化氰 甲醛 氨氮 挥发酚类 阴离子合成洗涤剂 硫 化物 二氧化氯 臭氧
色谱法:离子色谱法 电化学分析法:极谱法、溶出伏安法
HAZபைடு நூலகம்P
测定意义:危害健康、环境,影响工农业生产 测定方法:AAS、AES、ICP-MS、原子荧光等
AAS
元素
Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn、Co、Ni、Cr,mg/L 火焰 (F) 萃取或离子交换等可富集102-3倍,达 ug/L
石墨炉(GF)
HAZOP
4.气相(三个检测器): 环氧氯丙烷 丙烯酰胺 溴
氰菊酯 2,4-滴 灭草松 三氯乙酸 三氯乙醛 二氯乙酸 2,4,6-三氯酚 ECD
5.吹扫-气质联用: 一氯二溴甲烷 二氯一溴甲烷 1,2-
二氯乙烷 三氯甲烷 四氯化碳 1,1,1-三氯乙烷 三溴甲烷 1,1-二氯乙烯 1,2-二氯乙烯 1,2-二氯苯 1,4-二氯苯 乙 苯 二甲苯 甲苯 苯 苯乙烯 三氯苯 六氯丁二烯 四氯 乙烯 三氯乙烯
水质检测常规分析方法与现代仪器分析方法
HAZOP
一.水质分析项目
水质分析项目繁多,主要有以下四类: 1.物理性质 2.金属化合物 3.非金属无机化合物 4.有机化合物
HAZOP
二、水质分析方法
现代分析化学的各种方法
滴定分析——酸碱、络合、氧化还原、沉淀
化学分析法 重量分析法——沉淀法、挥发法
光谱分析
分子光谱——紫外、可见、荧光 原子光谱——AAS、AES、AFS
质谱分析——MS、ICP-MS
仪器分析法 色谱分析——GC、LC、IC
电化学分析——离子选择性电极、溶出伏安法 ………
HAZOP
三.水质分析方法的一般选择
常量组分——化学分析法 微量、痕量组分——仪器分析法 痕量、超痕量组分——富集-仪器分析法
3. 浊度仪法 (略)
HAZOP
三、 pH值
pH = -lgaH+
pH值测定方法:比色法、玻璃电极(pH计)法
注意事项 1. 必须在规定温度下进行,或进行温度校正 2. 测定时,必须用与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器.
缓冲溶液 邻苯二甲酸氢钾 ( 0.050 mol·kg-1 )
0.025 mol·kg-1 KH2PO4 + 0.025 mol·kg-1 Na2HPO4 硼砂 ( 0.010 mol·kg-1 )
污水和废水:不溶物质含量高,一般要求测悬浮物。
浊度测定方法
1. 目视比浊法——一般水样 1度=1mg 硅藻土 / 100mL
HAZOP
浊度测定方法
2. 分光光度法——天然水、饮用水
400度浊度储备液:一定温度下(25±3℃),5.00 mL 10 g/L硫酸肼溶液与5.00 mL 100 g/L六次甲基四胺 溶液于100 mL容量瓶中反应24 h,稀释至标线. 680nm、3cm比色皿测吸光度,标准曲线法得