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咖啡因工艺流程简述

2.3.1咖啡因生产
2.3.1.1工艺流程简述
⑴二甲脲合成工艺过程
将一定量的尿素抽入合成罐中,经用蒸汽和加热器升温,使罐内尿素熔融,加一甲胺到一定量反应结束,生成二甲脲,将二甲脲转入二甲脲储罐。

⑵中和、氰化工艺过程
将一定量的碳酸钠和216L一次水加入溶解罐内,将一定量的氯乙酸投入中和罐内。

在搅拌下,将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中,调整PH值达标后中和结束,将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。

将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内,在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化,当温度升到50~60℃时,打开降温水,控制突沸温度在115~120℃,反应后将氰化料液迅速降温至45℃以下,抽入氰乙酸钠计量罐内,备用。

⑶缩合工艺过程
将氰乙酸抽至缩合罐,调节氰乙酸温度合格后,加入计量的二甲脲和醋酐。

待之升温到98~100℃时,开真空减压蒸缩合酸,当缩合温度不再上升,缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。

进入下道工序。

⑷环合、亚化工艺过程
用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内,降温后,均匀加入液碱,调节PH值到9.2~9.4,开气升温、保温、冷却,抽入亚硝酸钠水溶液,交入亚化岗位。

在亚化罐内加水及硫酸,并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应,经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内,加水、洗涤合格后交还原岗位。

⑸还原工艺过程
向还原罐内预加触媒,将二甲NAU抽入还原罐,在一定真空度下,用N2、H2分别置换,然后升温到37~39℃,开搅拌开始加氢反应待反应结束后,用氮气在0.15MPa的压力下,将物料压入分离罐,加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐,在70~75℃下经压滤机压滤,然后将料液压入酰花缸进行酰化。

⑹酰化、闭环工艺过程
用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积,温升到80℃时加入甲酸,生成二甲FAU,用酰化罐降温水,使二甲FAU料液降温,向酰化罐内加入碱液,生成茶碱钠盐,将料液放到降温结晶罐,降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。

⑺甲化工艺过程
向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后,搅拌溶解茶碱钠盐。

用泵将料液打到甲化罐中,加硫酸二甲酯进行甲化。

用真空将甲化液抽到压滤罐内,开压缩压料,压力不超过0.3MPa,将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶,用离心机将结晶液甩干,取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。

⑻精制工艺过程
将二次精制母液按计划量加入罐内,投入粗咖啡因,并加热升温,待粗咖啡因完全溶解后,加硫酸调PH值,再加入高锰酸钾,将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。

滤液压入一次结晶罐。

将纯化水加入二次溶解罐内,进行二次精制。

经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内,降温到25℃以下,经离心机离心分离,取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。

⑼粉碎、干燥、包装
将湿品装入粉碎机内进行粉碎后,进入干燥箱干燥、出口水分在
0.5%以下,内销品在8.5%以下。

成品装桶入库。

2.3.1.2咖啡因生产化学反应方程式
⑴ 二甲脲合成:
(NH 2)2CO + 2CH 3NH 2
(CH
3NH)2 CO +2NH 3 ↑
尿素 一甲胺 二甲基脲
NH 3 + H 2O NH 4 O H 或 NH 3 · H 2O
*⑵ 中和反应:
2CLCH 2COOH + Na 2CO 3 2CLCH 2COONa + CO 2↑+H 2O
氯乙酸 碳酸钠 氯乙酸钠
*⑶氰化反应
ClCH 2COONa + NaCN 2COONa + NaCl
氯乙酸钠 氰化钠 氰乙酸钠
⑷ 酸化反应:
CNCH 2COONa + HCl CNCH 2COOH + NaCl
⑸ 缩合反应:
CNCH 2COOH + (CH 3NH)2CO CNCH 2CONCH 3CH 3CONHCH 3+ H 2O
⑹ 环化反应: [中和]
CH 3N CO
CH 3N CO
CO
CH 2 + NaOH CO CH 2 +
H 2O CH 3NH CN CH 3N C
NNa
1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐 ⑺ 亚硝基化反应:
CH 3N CO CH 3N CO CO CH 2 + NaNO 2 + H 2SO 4 CO C NOH CH 3N C NH CH 3N C NNa 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 +H 2O + Na 2SO 4 ⑻ 还原反应:
CH 3N CO CH 3N CO
CO C NOH + H 2 CO C NH 2 CH3N C NH CH 3N C NH 2 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪
⑼ 酰化反应:
CH 3N CO CH 3N CO
CO C NH 2 + HCOOH CO C NHCHO +H 2O CH3N C NH 2 CH 3N C NH 3
1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲 ⑽ 闭环反应:
CH 3N CO CH 3N CO CO C NHCHO +NaOH CO C 2O CH 3N C NH 2 CH 3N C 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 茶碱钠盐
*⑾甲化反应:
CH3N CO Na CH3N CO CH3
CO C + (CH3)2SO4 CO C N
CH3N C N CH3N C
茶碱钠盐咖啡因甲基硫酸钠。

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