精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
093858张亚辉
10.1 实验内容
（1）采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2 实验目的
（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
2.1 在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =1.9，同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得
对于乙醇 水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度 和塔釜浓度 。 用气相色谱分析仪分析， 可用乙醇比重计测定。
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5474
0.0836
0.1891
45725
0.9164
0.8109
塔釜
46788
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2565，塔顶采出率D/F=0.0641
2.3 在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =4.2，同样计算方法的如下表格
（4）进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。待稳定操作10～15分钟后，同时取样分析 、 ，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。
（5）在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在2～4L/h。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。
10.3.2 精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成 和分离要求（ ≥93%， ≤3%）。初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
回流比4.2
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4648
0.0694
0.1601
47516
0.9306
0.8399
塔釜
31848
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为10（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2476，塔顶采出率D/F=0.0619
正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过
量液沫夹带的主要原因。
（2）严重的漏液现象
在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。
同理，D=0.2887，塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =5.5，同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。
（3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
10.3 实验原理
10.3.1 概 述
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。
联立方程
其中，F =4L/h，xF=0.0520，xD=0.8485，xW=0
解得：
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
塔底采出率W/F=0.9387
2.2在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =3.1，同样计算方法的如下表格
回流比3.1
水
乙醇
峰面积
质量百分数
（2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
（3）由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。同时要说明的是，由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的—个控制点。
10.3.3.1 精馏过程的稳定操作
（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和
组分物料平衡，即要满足
当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
1进料流量F、塔顶出料量D和回流量 用手动阀门调节；
② 塔釜液位h用塔釜出料阀门控制；
③ 塔釜加热量V用手动调节器调节。
实验装置流程
主要设备
精馏塔：塔内径Φ50mm，塔板数15，板间距100mm，精馏段开孔率4%，提
馏段开孔率5%，降液管管径Φ14mm×2mm
塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器
再沸器：采用塔釜加热方式，以2只各1kW的电加热器加热，其中1只为固
（3）溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大到—定程度，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体流量为其极限流量，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。
10.4 实验设计
10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常
操作状况。
（1）严重的液沫夹带现象
在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的
定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。—种好的塔板，总希望其处理量大，效率高，阻力小（压降低），结构简单，工业上常用的塔板有筛板、浮阀塔板、泡罩塔板等。
显然，在进料量F、进料组成 以及产品分离要求 、 —定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件—定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。
（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）.