(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910219144.9
(22)申请日 2019.03.21
(71)申请人 西南大学
地址 400715 重庆市北碚区天生路2号
(72)发明人 韩英佳　张啟明　彭小燕　
(74)专利代理机构 重庆缙云专利代理事务所
(特殊普通合伙) 50237
代理人 王翔
(51)Int.Cl.
C23C 16/511(2006.01)
C23C 16/513(2006.01)
C23C 16/517(2006.01)
C23C 16/26(2006.01)
C23C 16/40(2006.01)
(54)发明名称
一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材
料的制备方法
(57)摘要
本发明的目的是提供一种用于气敏传感的
石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，通过把氧化
锆颗粒放置在等离子体反应的区域，且无需控制
加热温度；把甲烷或其他有机化合物引入到反应
体系中，在氢等离子作用下适当增加碳的含量，
从而在氧化锆颗粒上快速制备石墨烯阵列的目
的，此种方法可直接利用在氧化锆颗粒基底上制
备石墨烯，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的
氧化锆复合材料，该结构大大提高了石墨烯的表
面载流子浓度。

为实现碳包覆氧化锆复合材料制
备提供了一个简洁的方法。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109930133 A 2019.06.25
C N 109930133
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109930133 A
1.一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕将氧化锆颗粒和泡沫镍一起放置于所述微波等离子体化学气相沉积装置中；
2〕将真空度控制在150-200毫巴；
3〕通入工作气体载入碳源至等离子发生区域；
4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需控制加热温度；
5〕反应完成，获得氧化锆石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1〕中，氧化锆颗粒为50-200纳米。

3.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述工作气体选自氢气或氩气中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述碳源为甲烷及含有SP3或SP2碳原子的有机化合物。

5.根据权利要求1或3所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述碳源选自甲烷、甲醇、乙醇或甲酸甲酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1或5所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，微波等离子反应设备(6)包括微波源(5)、置于微波源(5)内的保护管(7)、进气管路(10)和出气管路(3)；
所述进气管路(10)与保护管(7)的进气端(8)连接，所述出气管路(3)与保护管(7)的出气端连接(4)，所述进气管路(10)和出气管路(3)上分别设置有控制阀I(9)和控制阀II(2)，所述进气管路(10)或出气管路(3)上设置有气压计；
所述的氧化锆颗粒置于保护管(7)中；
抽真空前，关闭控制阀I(9)和控制阀II(2)；
抽真空后，打开控制阀I(9)和控制阀II(2)；工作气体进入进气管路(10)中，从出气管路(3)排出尾气(1)。

7.根据权利要求5或6所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：反应管的直径为20mm～50mm。

8.根据权利要求1或5所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：微波功率为500w～1kW。

9.根据权利要求1或5所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：工作气体的流速为100～200sccm；碳源气体的流速为10～100sccm。

10.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：氧化锆颗粒基底上石墨烯沉积生长时间为0.1～1小时。

2。