2
1
压力平衡, 时间进样技术
3
- The heated needle area is constantly flushed with carrier gas to remove contamination. - Inserting the column or capillary fused deactivated silica transfer line all the way to the needle gives maximum inertness and minimum dead volume
40位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户 可升级
4o位以上才具有重叠 加热功能
14
不同型号的顶空：TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
15
温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
16
温度
17
保温时间：根据化合物种类确定 加压时间：2min以上可以满足大部分的分析 进样时间：决定进样量的大小
Turbomatrix 的最高操作温度为210度
6
Partition
K CS CG
CS = Analyte concentration in Sample, CG = Analyte Conc. in Gas Phase
顶空进样器
原理
在汽液平衡达到后就可 以获得分配系数K.
K 受到如下因素的影响 :
9
1
2
3
10
压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品（非perkinelmer正式文件）， 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
声音文件总计时间约25min
2
什么是顶空进样：用于分析挥发性化合物的前处理 技术（最初采用水浴的方法进行，存在一定的缺点）
3
4
顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
5
顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
28
29
适配器的连接
30
更换传输线及检漏(维护仪器）
31
正确的石墨压环方向
2
32
传输线安装后需要进行检漏测试 leak test： 将传输线末端堵死。
33
点击触摸屏的相应位置
34
压力变化不超过1psi就可以了。如果漏气，则需要 检查漏气的位置。
35
适配器的安装
36
37
本教程仅供初学者参考。 详细内容参见仪器的中英文说明书。
– 温度 – 盐浓度等.
在方法开发阶段可以用 MHE 来判断是否达到完全 的汽液平衡（判断是否存在 不完全吸附及不完全平衡）
7
加热温度60度，由于在液体相中盐浓度对 气相中乙醇浓度的影响
盐种类
顶空气体中浓度的增加
硫酸铵
X5
氯化钠
X3
碳酸钙
X8
氯化铵
X2
柠檬酸钠
X5
8
待机状态
不要随意拿出针， 这张图片是为说明 工作原理拍摄。
18
PII 时间的自动计算
进样间隔的计算 (PII)
– 自动计算，提高效率
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Non-overlapping Thermostating
重叠加热功能
1
Sample 1
Sample 1 Sample 2
Initial thermostatting
Sample 3
Sample 4
Sample 5
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Sample 6
1
pressure in vial.
2 11
进样
1
4
Pressure Balanced, Time-based Sampling
色谱那边
3
- Sample replaces carrier during injection
- The sample volume is transferred to the column by sample gas. - Carrier gas does not dilute the sample - No expansion of sample before injection
2 - Volume injected = Column flow x inj. time
- Volume changed by changing inj. time 12
不同型号的顶空：TurboMatrix 16
16 位顶空进样器 入门用户 对效率要求不高的用 户 可升级
13
不同型号的顶空：TurboMatrix 40
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Sample 7
Sample 8
Sample 2
Sample 3
1 2 34 5 6 7 8
Time
Initial thermostatting
1 2 34 5 6 7 8
Analysis Time
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1. 操作模式的选择 2. 进样模式的选择 3.带有PPC的仪器是否采用高压进样模式
2 1
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顶空压力要比气相柱头压高5~7psi
2
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Superior Analytical Performance 高压进样
采用比柱头压更高的压力
– 消除预进样现象
2
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具体的顶空样品分析过程
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3 4
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手动顶空和自动顶空的原理是一样的。只是重复性指标存在差别。
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传输线很细（空毛细管）并且是惰性的。外面的黑 色塑料管子仅仅是保温套。