项
目
技术指标
热导检测器炉温温度精度 整机稳安性：系统空白值差值
空白分析值差值 灵敏度因子 K 值差值 分析准确度
±0.1℃ ≤40μV ≤50μV 符合仪器操作规程的规定
≤0.3ω×102(C、H、N)；≤0.5ω×102(O、S)
6 样品
样品应是不含吸附水分的均匀固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称 量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施。
7 分析步骤
7.1 开机
按仪器操作规程开机。检查整机操作条件及电子天平的性能。让整机逐步达到样品测定
的条件。
7.2 仪器校正
7.2.1 系统空白 按样品测定程序，连续测定系统空白值两次以上，直到其差值达到测定程序，运行一次标准样品测定，接着测定空白分析值两次以上，
4 试剂和材料
4.1 标准物质：
苯甲酸 benzoic acid
有机元素分析标
准
乙酰苯胺 acetanilide
有机元素分析标
准
环己酮-2，4-二硝基苯腙
cyclohexanone-2，4-dinitro-phenylhydrazone
有机元素分析
标准
氯化S-苄硫脲 S-benzylthiuronium chloride
MV_RR_CNJ_0017 元素分析仪方法通则
1. 元素分析仪方法通则的说明
编号 名称
归口单位 起草单位 主要起草人 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围
主要技术要求
是否分级 检定周期(年) 附录数目 出版单位 检定用标准物质
JY/T 017—1996 (中文) 元素分析仪方法通则 (英文) General rules for elemental analyzer
(或裂解)—还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统、数据处理机或微机工作 站、微量自动电子天平(见附录A)和打印机组成。
5.2 仪器性能 仪器的主要性能及技术指标应符合JJG/T0XX—1996元素分析仪计量检定规程规定的技
术要求。见表1。
编号 1
2
3
表 1 仪器的主要性能及技术指标
无 科学技术文献出版社
相关技术文件 备注
2. 元素分析仪方法通则的摘要
本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素含 量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素分析仪。
2 定义
本标准采用下列定义。 2.1 系统空白 system blank
仪器操作规程的规定条件下，同时通过载气及充入氧气时的系统背景信号。 2.2 空白分析 blank analysis
(2-a)
m——样品质量
Ki——i元素校正值 或
式中
Wi＝
A×Ki m
×100
A——样品 i 元素峰面积
(2-b)
Ki——i元素校正值 m——样品质量
8.2.2 元素比值：样品中元素的质量百分数分别除以该元素的相对原子质量，并取碳(C)元
素的结果作为整数 1，从而求出样品中各种被测元素的比例。
8.3 准确度
直到其差值达到仪器铲作规程的要求为止求平均值偏差最大的一个绝对值。
7.3 灵敏度(或校正)因子 K 值
本通则用标准元素的质量灵敏度(或校正)因子计算样品中对应元素的含量。标准物质的
元素含量应尽可能接近样品中对应元素的含量。
7.3.1 K值测定 称取标准样品1mg～3mg，精确至0.001mg，按样品测定程序连续测定两个
以上的标准样品，直到结果达到仪器操作规程的规定值为止。
7.3.2 K值计算 标准样品中i元素的K值按(1-a)式(吸附分离法)或(1-b)式(色谱分离法)计算：
Ki＝
μV M×W
(1-a)
式中 μV——标准样品 i 元素单位质量的信号值
M——标准样品质量
W——标准样品i元素真值百分数
或
式中 M——标准样品质量
准确度以方法误差表述：标准样品用绝对偏差，未知样品用粗大残差。C、H、N元素
的准确度应≤0.3ω×102；S和O元素的准确度应≤0.5ω×102。
8.3.1 绝对偏差法
8.3.2 粗大残差法
注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.
Ki＝
M×W A
(1-b)
W——标准样品i元素真值百分数
A——标准样品i元素峰面积
上两式中 Ki＝i(C、H、N及S或O)元素的K值。 7.4 样品测定
称取样品1mg～3mg，精确至0.001mg，按样品测定程序连续测定2个以上的样品，直到 结果达到分析误差的要求为止。 7.5 测定后仪器的检查
样品测定后，检查仪器的操作条件。有疑问时，应再次测定标准样品的K值。若结果偏 离仪器操作规程的规定值，样品应重新测定。
8 分析结果的表述
8.1 表述方法
有机物中元素的含量以之质量百分数和元素比值两种方式表示。
8.2 结果计算
8.2.1 质量百分数(ω×102)：样品 i 元素的质量百分数(ω×102)按(2-a)式(吸附分离法)或
(2-b)式(色谱分离法)计算：
Wi＝
μV m×Ki
×100
式中 μV——样品 i 元素的单位信号值
标准样品测定后，接着测得的系统残留样品的背景信号。 2.3 灵敏度因子K sensitivity factor K
样品测定条件下，仪器系统对单位质量标准有机元素的响应信号。 2.4 校正因子K K-factor calculation
样品测定条件下，标准有机元素质量与仪器系统响应峰值的比值。
3 方法原理
有机元素分析标
准
对氨基苯磺酸 sulfanilic acid
有机元素分析标
准
4.2 载气(氦或氩气) 纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6g/L。
4.3 氧气
纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6g/L。
5 仪器
5.1 仪器组成 仪器主要由盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及加热炉、分离和检测氧化
国家教育委员会 国家教育委员会 马卿云 周翠薇 1997 年 1 月 22 日 1997 年 4 月 1 日 无 本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、 N、S/O)元素含量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素 分析仪。 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的表述 无
有机物中的碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素，经催化氧化(或裂解)—还原后分 别转变成二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO2、H2O、N2、SO2/CO)。然后 在载气的推动下，用吸附分离—热导差检法依次测定各个组分；或用色谱法将混合气体分离 后，用热导检测器或红外吸收检测器分别测定组分的响应信号值。根据组分的信号值(或色 谱峰值)和对应元素的灵敏度(或校正)因子K值，分别计算样品中各种元素的含量。