环境水中总氮的快速测定方法研究
陈 晨
（大庆油田有限责任公司 供水公司 黑龙江 大庆 163000）
摘 要： 标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅，消解时间过长，影响分析检测的时效性。

为缩短消解时间，采用专用消解器按照标准方法消解水样，可大大提高分析速度，且测定结果准确可靠。

关键词： 总氮测定；水样消解；研究
中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1210112－01
总氮的测定是水环境分析中重要的指标。

标准方法中测定 2 结果与讨论
水中总氮时，需要在高压高温的环境中进行消解[1]。

一般实 2.1 标准曲线有效性验证
验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅，采用该方法消解水通过TN标准曲线的绘制表明，曲线的回归系数为0.999 样耗时至少80min，较长的水样消解时间导致分析检测样品的8，线性较好。

标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围时效性很差，对于分析检测任务较重的实验室，会导致样品积内，且7次测定的标准偏差为1.1％。

表明测定的准确度较高，压[2]。

针对这种情况，研究了开放型的COD快速消解器消解水精密度较好，完全可以满足实验室实际样品的测定。

样的效果，该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性 2.2 实验方法与标准方法的对比
过硫酸钾试剂的浪费。

选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品，按照表3的两种1 实验
方案分别对3组平行样品进行消解，测定水中总氮的含量。

测定1.1 仪器和主要试剂
结果见表4。

Hach公司生产的COD专用消解器及消解管，Aglient公司生产的HP 8453紫外分光光度计。

碱性过硫酸钾，（1＋9）盐酸，总氮环境标准样品GSBZ 50026-94 203321。

1.2 实验方法
1.2.1 标准系列配制。

分别移取不同体积的浓度为10 mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度线，稀释后的浓度如表1所示。

配制好标准系列后，用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液，加入1mL碱性过硫酸钾溶液，放入COD快速消解器消解30min，消解后取出消解管放置室温后，加入（1＋9）的盐酸0.2mL，最后加入1.8mL蒸馏水，用HP8453紫外分光光度计测定。

绘制标准曲线如下图。

从表3、表4可看出，采用快速法消解样品后测定，减少了样品及试剂使用量，大大缩短了样品分析测定时间，且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。

2.3 实际样品的测定
采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验，结果见表5。

总氮标准曲线图
1.2.2 标准未知样测定。

取10mL编号为GSBZ 5006-94 203321的环境标准未知样，其浓度为3.80±0.10mg/L，稀释定容至250mL。

测定结果如表2。

表2 总氮准确度和精密度测定数据
表3 两种消解方法对比
表1 总氮标准系列
表4 两种消解方法测定样品结果对比
表5 实际样品测定及回收率实验
（下转第94页）
种是敞口罐接油，气体放空的方式。

这种方法不能测量伴随油在处理时进行仔细观察，并且要清楚地了解工艺管路的分布和而产生的气，而且直接排气既有安全隐患，也不利于环保，所负荷的控制情况。

3.2 仪表的日常维护
以应用的范围不广。

第二种是油气两相分离器配套测重电子衡液测方式。

此种方法也是之前把气排放，同样具有技术缺陷，日常的巡检和常规的保养可以有效地降低故障率，延长仪主要在外围油田中使用。

第三种是在计量车内建立封闭结构的表的使用寿命。

对元件和变送器的检查是日常检查工作的重测量方式。

在车厢内加装备加热器，为容器、管路、仪表和设点。

主要观察测量信号、接线和元件，仪表设备容易受到腐蚀备，对车内进行封闭保温。

对于自动化计量仪表的这种应用，或工艺负荷变化影响而出现异常，此时要及时对设备进行检具有结构紧凑、行动灵活、不受外界气候影响的优点。

而且可修。

变送器的保养要从其耐压、重现性、变差、线性、零点等以连接工业PC机和笔记本电脑，对测量过程进行控制，对结果项技术指标入手，这些是保证变送器正常工作的关键。

气动变进行记录和计算，提高了数据处理和保存的效率。

车上还配有送器的挡板平行度、电动变送器铝片和平面线圈的位置以及调车载式分离器，可以使用微差压变送器和电动球阀控制液位，零弹簧的位置都要经常检查，看其是否正常。

分别采用旋涡流量计和刮板流量计来测量分离后的气和液。

此保持清洁卫生也是一项重要的维护任务。

定期对仪表进行种测量方法可以在油田间按需要进行合理分配，不会污染环擦拭、除尘、加油、润滑，如果工作环境中粉尘多、腐蚀性境，所以应用范围最广。

强，则需要定期进行清洗。

要注意保持仪表外壳清洁和密封性，保持电源、信号端子、插头插座的干燥、清洁也非常重3 油田自动化仪表的维护研究
要，是保持仪表正常工作的必要条件。

3.1 常见故障的处理
如果自动调节系统失去作用，首先采用的措施是切换到手参考文献：
动状态，然后根据测量工艺的要求来手动调节阀门的位置，同[1]张在宣，用于工业过程检测的分布式光纤温度传感器，99工业仪时观察指示仪显示的阀门位置，看自己是否将阀门调整到了正表与自动化学术会议论文集[M].上海：中国仪器仪表学会过程检测控制仪确的位置。

然后在检查反馈回来的测量变量，对故障环节进行表分会，1999.
判断，找出是在变送部分、调节部分还是在阀门部位存在故[2]何荣群、苏立伟，浅析自动化检测仪表与执行器[J].经济技术协障。

理除了故障的所在点，才可以采取进一步措施，对症下药作信息，2009，33：123-123.
进行处理。

在复杂的测量系统中，上述故障的判断方法也非常有效，可以有效的缩小检查的范围。

对于故障处理，从一开始作者简介：
就要有工艺技术人员的参与配合，这样才能减少对生产的影房永宽（1972-），男，助理工程师，现在大庆油田有限责任公司响。

系统中的辅助部件如空气过滤减压器、插件、管线等，要
天然气分公司，长期从事油田计量仪表、自动化仪表运行维护工作。

（上接第112页）
从表5可以看出，采用快速消解法测得总氮加标回收率要优于标准方法，说明在实际水样监测中，快速消解法完全可以取代标准方法。

参考文献：
[1]HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].
[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水3 结论
监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社，2002.
实验表明，采用改进的快速消解法测定环境水中总氮，不仅测定的结果准确可靠，而且可减少样品及试剂使用量，大大作者简介：
缩短分析测定时间，降低了劳动强度，减少了药品试剂对环境陈晨，2004年毕业于黑龙江大学生物工程专业，现在大庆油田有限的污染和对人体健康的危害，具有较大的推广价值。

责任公司供水公司水源开发研究所从事水质分析工作。