当前位置:
文档之家› 对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进
对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进
对 氯 苯 氧 异 丁 酸 是 合 成 安 妥 明 一 系 列 降 血 脂 药 物 的 主 要 中
间体 。关于对氯苯 氧异丁 酸 的制备 方法 , 目前 文献 报 道 的有三 种 。贾湘曼等 …在反应液 中加入苯扎溴 铵作 为相 转移催 化剂合 成产 品, 虽然反应 条件温和 , 但收率偏低 , 只有 7 . % , 6 4 导致 成本 偏高 ; 徐伟 等 以氢 氧化 钠 固体为 催化 剂 , 反应 条件 不 易控 该
21 00年 3 第 7期 8卷
广 州 化工
・9・ 9
对 氯 苯 氧 异 丁 酸 合 成 工 艺 的 改 进
方 惠 珍 , 卫 莲 黄
( 江金 华康 恩 贝生物 制 药有 限公 司 ,浙 江 浙 金华 3 11 ) 206
摘 要 : 以丙酮、 、 氯仿 对氯苯酚为原料, 用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时, 加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇 40为相转移 0
多, 以致 反 应 时 间延 长 , 率 不 高 ; 广 洪 是 以苯 酚 为 原 料 , 收 王 通
海风棱实验设备 有 限公 司 ; R型熔 点仪 , 海精 密仪 器仪 表 WR 上
有 限公 司; vt 6 A a r 0型傅 里叶变换红外 光谱仪 , B 压片 , i — a3 Kr Nc o
FANG i—z e Hu h n,H U ANG We — la i in
( hj n ih aC n aBo—P am.C . Ld , hj n ih a 2 0 6 hn ) Z e a gJ u o b i i n hr o , t. Z e a gJ u 1 1 ,C ia i n 3
件 , 用 了氢 氧 化 钾 溶 液 作 为 催 化 剂 的 同 时 , 入 一 定 量 的 甲 基 采 加
三 辛 基 氯 化 铵 和 聚 乙 二 醇 4 0作 为 相 转 移 催 化 剂 , 取 代 、 0 经
公司 ; 酮 、 丙 氯仿 、 盐酸 、 聚乙二醇 4 0均为分析纯试剂 。 0
1 实 验 部 分
1 1 仪 器 与试 剂 .
¥1 3 2数显恒速搅 拌器 , 上海 申生科 技有 限公 司; E一5 A R 2A 旋转蒸发仪 , 上海亚荣生化仪器厂 ; H 9 2 A台式干燥箱 , D G一 03 上
制 , 冲料 , 易 且氢氧化 钠 固体 在丙 酮 中的溶解 度 低 , 处 理程 序 后
Absr c t a t:Th — e P— Chlr p e o y s b t rc a i sh g f ci ey s nt sz d fo a eo e b u si to nd Fa o o h n x io u y i c d wa i h ef tv l y he ie r m c tn y s b t u i n a ’ e t v rki r a r n e n e cin wih c lr f r i h r s n e o o a su h d o i e s l to n t y ro tla o s i e ra g me tr a to t h o oo m n t e p e e c fp ts i m y r x d ou i n a d meh lticy mmo i n- a c lrde b i g a h r nse aay t ol we y c n e s t n wi m h o i e n st e ta f rc tl s ,f l o d b o d n a i t P—c l r p e o tr fu tn o d t n a d b o h h o o h n la e x i g c n i o n y l i a i e c in wi y r c l rc a i . T e o e aly ed wa . cd r a to t h d o h o i c d h h v r l il s91 0% .h g e h n t e rpo td.Th y t e i r c s s ih rt a h e re e s n h ssp o e s wa p a t a n a i o c l r d ci n r c i la d f cl f rs ae p o u to . c e Ke r y wo ds:P—c l r p e o ;P—Ch o o e o ys bu y i c d;i ho o h n l lr ph n x io trc a i mprv me to y t e i r c s o e n fs n h ssp o e s
催化剂 , 控制滴加 、 反应 温度 , 经过取代 、aosi重 排 、 合 、 Fvr i k 缩 酸化等 一系 列反应 , 到高 收率 、 得 高质 量 的对氯 苯氧异 丁酸 , 收率为 总
91 0% 。 .
关 键词 : 对氯苯酚; 对氯苯氧异丁酸; 工艺改进
I p o e e to n h ss Pr c s o — Chlr ph n x i0 rc Acd m r v m n fSy t e i o e s f r P 0 0 e 0 y s bu y i i
l 公 司 ; 氯苯酚 ( L e t 对 HP C纯 度 /9 . % ) 上 海 国光 化 工 有 限 公 > 9O , 司; 甲基 三 辛 基 氯 化 铵 ( L HP C纯 度 :9 0 ) 江 苏 福 泰 化 工 有 限 9 .% ,
氯气 的方法制得产 品, 反应 条件苛刻 , 污染 大 , 不利于大生产 。 本文在文献 l 的基 础上对 合成 工艺 进行 改进 , 摸索 反应 条