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HPLC测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量

e v o d i n i n E v o d i a n a a e c a r p a场 h i g h - p e r f o r m a n e c l i q u i d c h r o m a t - o
品种的 吴茱英中 吴茱英内 醋的含量差异较大, 不同
炮制品的吴茱英中吴茱英内醋的含量差异不大。
g r a p h i c m e t h o d [ J ] . C h i n J N a t M e d S e p , 2 0 0 3 , 1 ( 3 ) : 1 5 8 . [ 6 」 洪玉梅, 范 强, 王智民 吴茱英及其炮制品中吴茱英碱和吴 茱英次碱的含量比较〔 J ] .中国中药杂志, 2 0 0 5 , 3 0 ( 7 ) : 5 5 9
〔 收稿日 期』 2 0 0 4 0 - 7 - 1 5
( 中国中医 科学院 中药 研究所, 北京 1 0 0 7 0 0 )
昊茱英为芸香科植物吴茱英 E v o d i a r u t a e c a r p a ( J u s s . )B e n t h . , 石虎 E . r u t a e c a r p a ( S u s s . )B e n t h . v a r . o 8 i c i n a l i s ( D o d e ) H u a n g 或疏毛吴茱英E . r u t a e c a r p a
I 8 . 卯 1 1 . 1 0 之7 1 1 4 . 6 0 1 1 . 5 0 7印 3 . 8 8
1 . 0 0
4 . 5 8 1 1 . 创) 1 0 . 6 0 吞9 2
3 . 6 6 1 . 4 3
吴茱莫 贵州遵义 吴茱 英 陕西 咸阳
3 讨论
通过用 A g i l e n t H P 1 1 0 0 二极管阵列检测器检测
图 1 吴茱英生品 H P L C图
A . 对照品; B . 样品; 1 . 吴茱英内醋
2 . 4 方法学研究 2 . 4 . 1 线性关系考察 精密吸取吴茱英内醋对照
品溶液各2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 w L 进样, 以峰面积积分值对
医药导报, 2 0 0 2 , 8 ( 5 ) : 2 2 7 .
2 5 %, 5 0 %, 7 5 %, 1 0 0 %甲醇为提取溶剂, 结果以 5 0 %甲 醇提取含量最高。
通过测定结果分析比较发现, 四川沪州、 广西、 河南郑州等地吴茱英内醋含量较高, 不同产地、 不同
[ 4 ] 任世禾, 汪国权‘ 不同炮制方法对吴茱英中吴茱英内醋含量的 影响[ J ] . 首都医药, 2 0 0 0 , 7 ( 9 ) : 4 6 . [ 5 ] L I L , J I A Y , C H E N X H, e t a l . D e t e r m i n a t i o n o f r u t a e v i n e a n d
C一 1 胜 IJ . . 且
注: 加人量均为2 . 3 4 m g
高[ [ 6 ] ( 约0 . 3 %) , 又是醋溶性成分( 水提取不易煎
出) , 难以完全代表吴茱英的临床作用; 吴茱英内醋 ( 也称柠檬苦素) 是极性较大的成分, 具有抗炎、 镇 痛、 抗肿瘤、 抑制 H I V - 1 病毒、 抗动脉粥样硬化和杀 虫等作用, 在药材中的含量相对较高( 约1 . 0 %) , 与 吴茱英临床作用具有相关性, 与生物碱类有效成分 共同表达吴茱黄的质量更为科学。 与吴茱英内醋含量测定相关文献报道比较, 本 研究建立的吴茱英内醋含量测定方法更为简便和具 有实用性, 为吴茱英药材的质量控制提供了一个科 学的方法和依据。 〔 参考文献〕
4 . 8 0 4 . 8 2 4 . 8 3 4 . 8 0 4 . 8 0
9 9 . 4 0 . 4 1
与文献〔 6 ] 比较, 吴茱英及其炮制品中吴茱英 碱和吴茱英次碱含量高者吴茱英内酷含量偏低, 而 吴茱英碱和昊茱英次碱含量低者吴茱英内醋的含量 却较高。 传统的吴茱英质量控制是以吴茱英碱和吴 茱英次碱为指标的, 但它们在药材中的含量并不
微量成分。国内相继有对吴茱英内醋含量测定的报
道〔 3 - 5 。 作 者收 集了1 0 个市售样品, 测定并比 较吴茱
英及其炮制品中吴茱英内A N , 的含量。 1 仪器与试药 奥泰公司高效液相色谱仪, A I l t e c h 4 2 6 H P L C泵, A l l t e c h U V I S 2 0 ( ) 紫外检测器 ; E = R分析天平; M K Q一 1 0 0 型超声波清洗器; 吴茱英内醋对照品购于中 国 药品生物制品检定所, 批号8 0 0 - 9 3 0 1 ; 吴茱英及其炮 制品均购于北京、 湖南、 河南、 四川、 贵州等地药材公 司, 由本院生药鉴定室何希荣主管技师鉴定品种。甲 醇( 色谱纯, 天津四友化工厂) , 乙腊( 色谱纯, F i s h e r ) , 磷酸( 分析纯, 北京化工厂) , 高纯水为本所自 制。 2 方法与结果 2 . 1 色谱条件
C 2 6 3 . n e t
・1 7 2 6・
万方数据
第3 1 卷第2 0 期
2 0 0 6 年1 0 月
中国 中药 杂 志
C h i n a J o u r n a l o f C h i n e s e Ma t e r i a Me d i c a
V o l . 3 1 , I s s u e 2 0 O c t o b e r , 2 0 0 6
表 1 吴茱英内醋的加样回收率 药材中 含 童/ m g 测得 1 k / m g回 收率 / % 平均 值/ %R S D / %
99 00 99 99 99
了 O
2 . 4 7 2 . 4 8 2 . 5 1 2 . 4 8 2 . 4 8
( J u s s . )B e n t h . v a r . b o d i n i e r i ( D o l e ) H u a n g 的干燥将
近 成熟 果实〔 ’ 〕 。 吴茱英的 化 学成分 研究始于日 本庆松 分离出的 吴茱英内 醋, 朝比 奈[ 2 1 等认为吴茱英内 醋是
2 . 3 样品溶液制备
醋质量分数平均 值为9 . 8 9 m g ・ 9 一 ’ , R S D 0 . 7 2 %。
2 . 4 . 4 回收率试验 取北京首创( 湖南) 样品粉末
取吴茱英及炮制品样品粉碎, 过4 0目筛, 精密
〔 收稿日期]
2 0 0 5 . 0 5 - 1 0
1 0 . 1 0
吴 茱英 吴茱英 石虎 吴 茱 英 吴茱 英
石虎
江 苏 扬 州( 四 川 沪 州)1 0 . 1 0 浙江 磐安 1 5 . 5 0 北京卫 仁( 云 南) 4 . 9 9 广 州( 广西) 1 2 6 0 北京首 创( 湖南) 9 . 即
6 . 0 期
2 0 0 6年 1 0月
中国中药杂志
C h i n a J o u r n a l o f C h i n e s e Ma t e r i a Me d i c a
V o l . 3 1 , I s s u e 2 0 O c t o b e r , 2 0 0 6
进样量进行回归处理, 得回归方程 Y = 5 9 8 8 6 8 X - 5 4 3 , r = 0 . 9 9 9 9 ; 结果表明吴茱英内醋在 0 . 1 7-
A l l t i m a O D S C , : 色谱柱 ( 4 . 6 m m x 2 5 0 m m, 5 0 . 8 5 W g 呈良 好的线性关系。 p m ) ; 流动相甲醇一 乙睛一 水一 磷酸( 7 : 4 1 : 5 2 : 0 . 1 ) ; 柱 2 . 4 . 2 精密度和稳定性试验 取北京首创( 湖南) 温3 0 ℃; 流速0 . 8 m L ・ m i n 一 ’ ; 检测波长2 0 5 r u n ; 理 样品溶液分别在 0 , 4 , 8 , 1 6 , 2 4 h 进样, 结果吴茱英 论塔板数以吴茱英内醋计不低于9 0 0 0 . 内 醋峰面积平均值为2 8 7 3 8 2 , R S D 0 . 3 9 %。 说明仪 2 . 2 对照品溶液制备 器精密度良 好, 样品溶液在 2 4 h 内稳定。 精密称取吴茱英内醋对照品适量, 置2 5 m L 量 2 . 4 . 3 重复性试验 取北京首创( 湖南) 样品粉末 瓶中, 甲醇溶解并稀释至刻度, 制成0 . 0 8 5 m g・ 0 . 5 g , 精密称定, 平行操作5 份, 按样品溶液制备方 m L 一 ’ 的 对照品溶液, 摇匀, 备用, 见图t o 法处理并测定。以外标一点法计算含量, 吴茱英内
[ 1 ] 中国 药典〔 S ] . 一部, 2 0 0 0 : 1 3 6 . [ 2 〕 小管卓夫. 吴茱英的化学和药理〔 J ] . 国外医学 ・ 中医中药分
册, 1 9 8 6 , 1 3 ( 4 ) : 2 6 5 .
1 对收集的 0 个吴茱英、 盐制吴茱英和甘草制吴 茱英按2 . 3 项方法处理并测定, 结果见表2 0
[ 资任编辑 鲍 ,]
粉防己碱缓释片的制备及质量控制
刘产明 ‘ ’ , 卢 宇 2
( 1 . 南京中医药大学 附 属常州市中医医院, 江苏 常州2 1 3 0 0 3 ; 2 . 常州市药品检验所, 江苏 常州2 1 3 0 0 3 ) 粉防己碱( 汉防己甲素, t e t r a n d i n e , T e t ) 是从防
・ 研究报告 ・
H P L C测定吴茱英及其炮制品中吴茱英内醋的含量
洪玉梅, 蔡 高, 王维皓, 王智民’
称取0 . 5 g , 置5 0 m L 具塞三角瓶中, 用移液管吸取 5 0 %甲醇溶液 5 0 m L加入三角瓶中, 超声提取 4 5
m i n , 超声前后称重补失, 静置至澄清, 吸取上清液少 量过0 . 4 5 E i m微孔滤膜, 留取续滤液备用, 见图t o
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