巩固05 化学实验简答分析【知识必备】在近几年的高考化学试题中，开放性、探究性的实验试题逐渐成为了考试的热点，在这些实验试题中最难回答或是最不好得分的就是实验简答题了，考生也明白是怎么回事，可就是不会回答，要么回答的原理不对，要么回答的格式不合理，要么回答的语言不规范，不能够用化学语言来回答，等等所有这些都成为了高三考试乃至该考失分的关键点。
所以答题必须形成一定的模板。
1．明确目的原理：（1）认真阅读试题，对试题所提供的材料进行分析，理清试题的信息源，提出假设或猜想，明确实验的目的及要求，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，明确实验原理，设计实验方案。
（2）书写实验目的一般要把动词“研究”或“探究”放在前面，如探究不同催化剂对“XX”反应的影响，方案一般可以依据原理和物质的性质设计成流程图的形式方法，并在流程上标明所用的试剂及用量和操作。
2．选择仪器药品：（1）根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
（2）化学试剂选择时一定要注意控制变量，使变量唯一化，避免相同操作不同试剂现象相同的问题出现。
如检验硫酸根离子，要注意Ag+、CO32—、SO32—、PO43—等其它离子对其检验的干扰，再如检验亚铁离子的存在，要注意稀硝酸或酸性高锰酸钾的用量，因为这些强氧化剂氧化亚铁离子的同时可能氧化硫氰酸根离子。
3．设计装置步骤：（1）根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。
学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
（2）书写步骤时，一要注意取样，如试样是固体一般是“取试样少于研磨成粉，将粉末在烧杯中溶解。
”；试样是液体或溶液一般是“取试样少许或上层清液或洗涤液于试管中，。
”；试样是草本植物一般是“取试样少许灼烧成灰，将灰在烧杯中溶解溶解，过滤，。
”。
二要注意试剂的选择，不要选择试题没有提供的试剂，如试题提供的氧化剂是稀硝酸，就不能用没用提供的酸性高锰酸钾溶液；再如试题提供浓硫酸没有提供稀硫酸，而实验必须用到稀硫酸，就一定要有浓硫酸的稀释过程。
三要注意标明试剂的浓度和用量，浓度可以是试题提供的，用量一定要考虑试剂的性质，反应的要求。
格式可以为“向0．1mol/L‘XX’溶液中加入适量或少量或过量0．1mol/L‘YY’”。
4．记录现象数据：（1）根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
（2）书写实验现象一是注意不要和实验结论混为一谈，如氢气还原氧化铜的实验现象写为黑色的氧化铜转化为红色的铜是错误的，正确应为黑色粉末变为红色粉末；二是要注意不要出现漏写或错写，如酸性高锰酸钾溶液写为酸性高锰酸钾，溶液变为红色写为变为红色，溶液变为红色写未产生红色沉淀等。
数据记录在笔试考试中一般不会出现，但会出现设计表格或数据处理的问题，答题时要注意定量实验要注意做平行实验取平均值，多个数据的差值一般不得超过0．1。
5．分析得出结论：（1）根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
（2）依据预期现象归纳结论和依据图像、数据归纳结论是近几年新课程高考的一大特色，或分或并的试题增加了化学试题的难度，也增加了试题的区分度。
回答这类试题时，一要注意控制变量；二要注意范围不要任意扩大化；三要注意语言简练不要通俗化。
【典例讲解】例1、利用废铝箔(主要成分为Al，含有少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[Al2(SO4)3·18H2O]。
实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97．5℃，沸点：263．3~265℃)可用图1所示装置，主要实验步骤如下：步骤1．将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2．从导管口7导入氮气，同时打开导管口1和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。
步骤3．从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过量。
步骤4．加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5．将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口1。
将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270 ℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6．蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
(1)步骤1中，铝箔用CCl4浸泡的目的是。
(2)步骤2操作中，通氮气的目的是。
(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过量，其目的是。
(4)铝与液溴反应的化学方程式为。
(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作? 。
(6)步骤5需打开导管口1和4，并从4通入N2的目的是。
【答案】(1) 除去铝箔表面的油脂等有机物(2) 排出装置中含水蒸气的空气(3) 保证液溴完全反应，防止溴过量混入AlBr3中(4) 2Al+3Br2=2AlBr3(5) 5的管中回流液呈无色(或烧瓶6中物质呈无色)(6) 将AlBr3蒸气导入装置2中并冷凝【解析】(1) CCl4是很好的有机溶剂，铝箔用CCl4浸泡的目的是洗去铝箔表面的油脂等有机物。
(2) 通入N2后能将装置中含有水蒸气的空气排出。
(3) 当铝箔过量时，能保证液溴完全反应，从而使得AlBr3中不含有Br2。
(4) 铝与液溴反应生成AlBr3。
(5) 由于液溴为深红棕色，当回流物为无色时说明Br2已经完全反应，故可根据5的管中回流液或烧瓶6中物质的颜色来决定是否停止回馏。
(6) 在N2带动下，能将AlBr3蒸气导入装置2中，进一步冷凝后得到固体AlBr3。
例2、(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是。
(2)SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。
其制备路线如下：实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是。
(3)氯化亚铜在氯的衍生物产品中占有较突出的位置，在有机合成工业中可作催化剂。
以下是从Cu、Fe的电镀废水中制备氯化亚铜的工艺流程图。
结晶后采用无水乙醇洗涤的原因是。
(4)工业上硫酸锰铵[(NH4)2Mn(SO4)2]可用于木材防火涂料等。
其制备工艺如下：已知步骤Ⅰ反应：H2C2O4(aq)+H2SO4(aq)+MnO2(s)MnSO4(aq)+2CO2(g)+2H2O(l) ΔH。
步骤Ⅱ中趁热过滤前需向MnSO4溶液中加入少量热水，其目的是；步骤Ⅲ所得(NH4)2Mn(SO4)2晶体需用酒精溶液洗涤，洗去的主要杂质离子有。
【答案】（1）除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗（2）(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，(静置)待水全部流出后，重复操作2~3次（3）降低CuCl在洗涤时的损失，乙醇容易挥发（4）防止过滤时因温度降低使MnSO4晶体析出NH4+、SO42—【解析】（1）洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。
（2）“漂洗”沉淀就是洗涤沉淀，需要直接在过滤器中进行，(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，(静置)待水全部流出后，重复操作2~3次。
（3）CuCl晶体不溶于乙醇，可以用乙醇洗去晶体表面杂质，且乙醇容易挥发，比较容易干燥。
（4）加入少量热水是防止过滤时因温度降低使MnSO4晶体析出；因为加入的硫酸铵是过量的，所以(NH4)2Mn(SO4)2晶体表面吸附着NH4+和SO42—。
【巩固练习】1．硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下，已知：Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35℃以上的干燥空气中易失去结晶水。
(1) 甲研究小组设计如下吸硫装置：①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：。
②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是，表明SO2未完全被吸收的实验现象是。
③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是(写出一条即可)。
(2) 从滤液中获得较多Na2S2O3·5H2O晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、、。
(3) 乙研究小组将二氧化硫气体和氯气同时通入足量氢氧化钠溶液中，小组成员认为吸收液中肯定存在Cl-、OH-和SO42—，可能存在SO32—或ClO-。
限选实验试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1NaOH溶液、溴水、淀粉-KI溶液，设计实验方案探究该吸收液中是否存在ClO-：。
2．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5．4×10-2，K2=5．4×10-5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：(1) 甲组同学按照如上图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。
装置B的主要作用是。
(2) 乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。
装置H反应管中盛有的物质是。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。
(3) 设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸强。
②草酸为二元酸。
3．绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。
下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法：已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3．9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1．6；FeS 开始沉淀时溶液的pH为3．0，沉淀完全时的pH为5．5。
(1)通入硫化氢的作用：①除去溶液中的Sn2+；②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为。
操作Ⅱ，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是。
(2)操作Ⅳ的顺序依次为、、过滤、洗涤、干燥。
(3)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②。
(4)测定绿矾产品中Fe2+含量的方法：a．称取一定质量绿矾产品，配制成250．00 mL溶液；b．量取25．00 mL待测溶液于锥形瓶中；c．用硫酸酸化的0．010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20．00 mL。
滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2++MnO 42—+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。