烟草农药残留研究进展
烟草作为重 要 的 经 济 作 物,病 虫 害 研 究 一 直 是 研 究 重 点。 目前,国内已发现的烟草侵染性病害近 80种,害虫 200余种[1]。 提高干烟叶产量,除去杂草及病虫害,必然要施加多种农药,为 保证烟叶吸食安全,烟草农药残留研究必然成为研究热点。
1 烟草农药
目前,国内施加于烟草田地的农药有 100多种,主要是有 机磷类、除虫菊酯类、氨烷类及有机氯类农药[2]。吡蚜酮、多菌 灵、高效氯氟氰菊酯、腈菌唑、戊菌唑、菌核净、仲丁灵和马来酰 肼等是烟草生产中应用广泛的农药。高毒性农药(六六六和滴 滴涕)虽已禁止用于防治烟草病虫害,但此类有机氯农药在土 壤中残存时间极久,烟叶农残检测时仍经常会检测出[3]。
Abstract:Inrecentyears,tobaccopesticideresiduestandardsaremorestringent.Thetypesofpesticidessprayedontobacco, residuelimitstandards,samplepretreatmentmethodsanddetectiontechniquesweresummarized,andthefuturedevelopmentof pesticideresiduedetectionwasprospected. Keywords:tobacco;pesticideresidues;detectiontechnology
2 烟草农药标准
21世纪前期,我国烟草农药残留检测都是参照国际水果烟 草质量监督检验中心研究了烟草农药最大残留限量,依据喷施 的农药种类,使用 量 及 次 数 等 因 素,制 定 了 烟 草 相 关 标 准 13 项 [4]。虽然存在强制 标 准,但 因 烟 草 主 要 种 植 区 经 济 不 发 达, 烟草种植户的思 想 意 识 局 限 性,无 法 合 理 使 用 烟 草,致 使 烟 草 农药残留量超标[5]。
4 农药检测技术
随着人们生活水平的日益提高,对吸食类烟草安全检测越 发重视。目前,烟草农药残留检测技术有:气相色谱 /液相色谱 -串联质谱技术、气相色谱 /液相色谱 -质谱联用技术、免疫分 析法、生物传感器。
烟草农药残留检测技术最常用的是气相色谱 /液相色谱 - 串联质谱技术,该 技 术 将 气 相 色 谱 仪 与 质 谱 仪 连 接,前 者 用 于 烟草农药分离、制 备,后 者 用 于 农 药 的 定 性、定 量 分 析,辅 以 相 应的数据收集与控制系统[16]。李纬等[17]采用该方法检测烟草 中近 50种农药,其中十几种的检测下限为 0.03μg/kg,低浓度 下的回收率在 60%以上。陈晓水等 研 [18] 究烟草中 132种农药 残留,回收率在 68.1% ~123.1%,检测下限为 20μg/kg。胡雪 艳等[19]测定了啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威等 6种农药的残留 情况,平均回收率为 70.0% ~105.0%。Haib等 以 [20] 丙酮作萃 取剂,建立了一种加压溶液萃取技术分析烟草中农药残留的新 方法。目前,酶 联 免 疫 法 可 测 定 近 百 种 农 药,有 莠 去 津、百 草 枯、扑灭津等。生物 传 感 器 研 究 较 多 的 电 化 学 酶 生 物 传 感 器,
~133%之间。方敦煌等 测 [10] 定烟草中拟除虫菊酯类农药,回 收率为 76.4% ~98.0%,RSD为 2.7% ~7.58%。
20世纪 90年代,美国科学家 Barker提出基质固相分散萃 取技术,并给予理论解释[11]。该技术采用含有 C18等多种聚合 物组成的萃取材 料,与 烟 草 一 起 研 磨 成 半 干 状,再 用 不 同 溶 剂 洗脱下不同 农 药 残 留 物。 Cai等 [12]以 弗 罗 里 硅 土 为 基 质 固 相 分散剂,其农药残留回收率 (拟除 虫 菊 酯 类)为 72% ~99%, RSD为 5% ~26%。21世纪初期,Anastassiades[13]提出了分散 固相萃取技术。对烟草挥发性与极性农药回收率较高,灵敏度 高,检测下限可至 0.01mg/kg。分子印迹固相萃取技术利用高 度选择性聚合物,特 异 性 回 收 烟 草 中 农 药,该 技 术 研 究 最 多 的 是三嗪类除草剂[14]。李方楼等[15]制备特异性识别敌草胺的分 子印迹原位整体 柱,通 过 对 烟 叶 中 敌 草 胺 的 回 收 研 究 表 明:敌 草胺的回收率在 90%以上,RSD为 2.8%,检测下限为 1.0ng/ g。
3 烟草前处理方法
烟草前处理是提高烟草样品农药残留量的提取率,避免包 含干扰性杂质。目前,前处理方法主要有:固相萃取技术、凝胶 渗透色谱技术、分 散 固 相 萃 取 技 术、分 子 印 迹 固 相 萃 取 技 术 与 基质固相分散萃取技术[6]。
固相萃取技术是用固体吸附剂吸附烟草中的农药,除去样 品基质与干扰化合物,再将农药洗脱下来。研究人员采用该方 法检测烟 草 中 40种 农 药 残 留,回 收 率 在 75% 以 上[7]。余 斐 等[8]建立了一种以多壁碳纳米管为吸附剂,可测定 100多种烟 草农药 残 留,回 收 率 均 在 69% 以 上。20世 纪 60年 代,J.C. Moore研发出凝胶渗透色谱技术,利用凝胶颗粒孔径大小将烟 草中化学 性 质 相 同 分 子 体 积 不 同 的 农 药 进 行 提 取。 罗 彦 波 等[9]采用该方法检测烟草中 10种农药残留,其回收率在 68%
ResearchProgressonTobaccoPesticideResidues
LuoXi,WangJiazhong,LaiDonghui,LiuJian
(TechnologyCenter,ChinaTobaccoGuizhouIndustrialCo.,Ltd.,Guiyang 550009,China)
第 3期
罗 熹,等:烟草农药残留研究进展
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烟草农药残留研究进展
罗 熹,王加忠,赖东辉,刘 剑
(贵州中烟工业有限责任公司 技术中心,贵州 贵阳 550009)
摘要:近年来烟草农药残留标准越发严格。概述了烟草喷施农药种类、残留限量标准、样品前处理方法及检测技术,并对农药残留检测 的未来发展进行了展望。 关键词:烟草;农药残留;检测技术 中图分类号:TQ450.1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)03-0027-02