分析化学实验教学大纲(Analytical Chemistry)徐州医学院生药学教研室2005.2《分析化学》实验教学大纲（2005版）课程名称：分析化学英文名称：analytical chemistry课程性质：专业基础课，独立开课、独立考核适用专业：药学专业（本科，含医院药学方向）考核方式：主要分为操作考核（30%）、卷面考核（40%）、提交实验结果（30%）课程简介：该课程是药学专业本科生教学的必修课程，分析化学是研究物质的化学组成的分析方法及其理论的学科，是药学系各专业的一门基础课。
主要包括化学分析和仪器分析两部分。
通过本课程的学习，使学生掌握分析化学的基本内容，基本理论和基本操作技能，并培养学生具有一定的分析问题和解决问题的能力，为学习药物分析、药剂学、药物化学、天然药物化学、生物化学等课程及从事药学科学研究打下良好的理论基础和扎实的实验技术基础。
教学大纲要求总学时174，其中理论教学学时90、实验学时84。
实验类别为验证性、探索性及示教性，实验个数共20。
实验教材及参考书：教材：李发美分析化学实验指导人民卫生出版社第一版2004年2月参考书：编著教材名称出版社版次出版年月自编教材分析化学实验李发美分析化学实验指导人民卫生出版社第一版2004年2月钟文英分析化学实验东南大学出版社第一版2000年8月实验一分析天平与称量一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、学会正确使用天平。
2、掌握直接称量、固定重量称量和减重法称量的方法三、实验内容：1、直接称量法2、固定重量称量法3、减重称量法四、学时：6时数。
五、主要仪器设备：分析天平、称量瓶六、实验中注意事项：1、称量时，不能将称量的药品、试剂直接放在天平盘上。
2、开始试称，为了尽快达到平衡，选取砝码应遵循“由大到小，中间截取，逐级实验”的原则。
试加砝码时，半开天平升降钮进行试称。
对电光天平，要记住“指针总是偏向轻盘，光标总是向重盘方向移动”，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁重。
3、用分析天平称取用于滴定分析的试样的范围为所需称取的试样重W±W×10%。
如需精密称取K2Cr2O7基准物质范围是0.2±0.2×10%，即0.18～0.22g之间。
4、减重法称量时先用“估堆法”估计倾出试样的重量，不能一次倾出太多，否则超出称量范围，则要重新称取。
5、称量数据应立即记录在记录本上。
记录砝码数值时，应先记录砝码盒内空位的数值，取出放回原位时再核对一遍。
实验二葡萄糖干燥失重的测定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、进一步巩固分析天平的使用。
2、掌握挥发重量法测定水分的原理和方法。
3、明确恒重的意义。
三、实验内容：1、称量瓶恒重2、样品结晶水测定四、学时：6时数。
五、主要仪器设备：分析天平称量瓶电热干燥箱坩埚钳干燥器六、实验中注意事项：1、对于要求恒重的称量，应注意平行原则，即扁形称瓶（或加样品后）在烘箱中烘干燥温度以及置于干燥器中冷却时间均应保持一致。
2、称量速度要快，在称扁形量瓶与样品时，要盖好称量瓶盖子，以免称样过程中吸湿。
3、正确使用干燥器，要注意干燥器中硅胶是否失效，干燥器磨口处涂的凡士林，应薄而均匀，打开盖子应采用推开方法。
一般不需将盖子完全打开，只开到可以放入和取出器皿为度。
搬动干燥器应用双手拿干燥器两侧底和盖的边缘，不可采用抱和托干燥器等不正确的操作，以免干燥器的盖子滑落打破。
4、正确使用坩埚钳。
开始时将坩埚钳头用纸擦干（因收藏时涂有油），头朝上放置。
取放器皿时坩埚头不能碰到内容物及干燥器磨口上的涂凡士林。
5、样品要均匀地铺在扁形称量瓶底部，以便样品中水分得到挥发。
6、扁形称量瓶烘干后，取出置于干燥器中冷却，切勿将盖子盖严，以防冷后很难将它打开。
实验三滴定分析仪器洗涤及基本操作一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、学会滴定分析仪器的洗涤及处理2、掌握基本使用方法三、实验内容1、移液管及其使用方法2、容量瓶及其使用方法3、容量瓶及其使用方法四、学时4学时五、主要仪器容量瓶滴定管移液管六、注意事项1、注意的仪器洗涤方式、干燥的方法。
2、正确使用方法实验四氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、学会配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法2、基本掌握碱式滴定管的滴定操作和滴定终点的判断3、学会用减重法称量固体物质三、实验内容：1、NaOH溶液（0.1mol/L）的配制2、NaOH溶液（0.1mol/L）的标定四、学时：4学时。
五、主要仪器设备：碱式滴定管锥形瓶量筒烧杯试剂瓶橡皮塞六、实验中注意事项：1、固体NaOH应在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量2、制好的NaOH贮备液，应立即在贮液瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的标准浓度。
3、滴定管在装满标准溶液之前，要用该溶液（7～8ml）荡洗滴定管内壁3次，以免改变标准液的浓度。
4、滴定之前，应检查滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应予排除。
5、盛装邻苯二甲酸氢钾的3个锥形瓶应编号，以免张冠李戴。
6、在每次滴定结束后，要将标准溶液加至滴定管零点，以减少误差。
实验五药用阿司匹林的含量测定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、掌握酸碱滴定法测定阿司匹林片的含量的原理和操作2、掌握酚酞指示剂的滴定终点三、实验内容：取样品约0.4克，精密称定。
加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超过10℃的温度下，用NaOH标准溶液（0.1mol/L）滴定至淡红色，即为终点。
四、学时：4学时。
五、主要仪器设备：碱式滴定管锥形瓶烧杯量筒六、实验中注意事项：1、操作中必须控制温度在10℃以下，是为了防止NaOH与阿司匹林片分子结构中另一基团（酯－OCOCH3）发生水解反应而多消耗NaOH溶液，使分析结果偏高。
2、样品为极细粉末，称量时应防止飞散。
3、阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇作溶剂。
乙醇极性又较小，使阿司匹林的水解度降低，而抑制了阿司匹林的水解。
4、实验中应尽可能少用水。
为此，洗净的锥形瓶应倒置沥干，近终点时，不用水而用中性乙醇荡洗瓶的内壁。
5、滴定速度稍快，注意旋摇，防止碱局部过浓。
6、滴定终点呈淡红色，30s内不褪即可。
7、“平行原则”是分析化学实验中必须遵循的一个原则，即在分析化学实验中，对同一样品必须同时测定3份或3份以上，以检查测定结果的精密度。
要求这三份样品应按相同的步骤进行操作，包括加入试剂的次序、试剂的量、时间等均应相同，这就叫做“平行原则”。
如本实验中，中性乙醇的配制，每份样品仅需10ml，我们却同时配制40ml，然后在3个锥形瓶中分别加入10ml中性乙醇，这样可减少测定误差，获得较好的精密度。
8、市售乙醇含有微量酸，若不经处理直接作为溶剂，滴定时必多消耗NaOH溶液，使测定结果偏高，故实验中应先配制中性乙醇。
实验六混合酸（盐酸和磷酸）的测定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：掌握双指示剂法测定盐酸和磷酸混合物中各组分的原理和方法三、实验内容量取混合酸10.00ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水30ml,加甲基红指示液2滴，用NaOH 标准液滴定至橙色。
量取混合酸10.00ml于另250ml锥形瓶中，加蒸馏水30ml,加酚酞指示液8滴，用NaOH 标准液滴定至浅蓝色。
按公式计算各组分含量。
四、学时4学时五、主要仪器碱式滴定管，锥形瓶、移液管、量筒六、注意事项1、注意平行操作2、正确使用滴定管、移液管，要有量的概念实验七盐酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、确判断甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的滴定终点。
2、掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理与方法三、实验内容：1、盐酸溶液（0.2mol/L）的配制用小量筒量取浓盐酸18ml，倒入一洁净的具有玻璃塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。
2、盐酸溶液（0.2mol/L）的标定精密称取在270～290℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.24g（0.37g）。
加蒸馏水50ml使其溶解后，加甲基红－溴甲酚绿混合指示剂10滴。
用盐酸溶液（0.2mol/L）滴定溶液绿色变为紫红色时，煮沸2min，冷却至室温（或旋摇2min），继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即为终点。
3、样品平行测定四、学时：4学时。
四、主要仪器设备：酸式滴定管锥形瓶量筒六、实验中注意事项：1、Na2CO3吸水，称量要快2、近终点时，由于形成H2CO3－NaHCO3缓冲溶液，PH变化不大，终点不敏锐，为此煮沸溶液2min，冷却后再滴定（或旋摇2min）。
3、煮沸旋摇溶液时，需防止溶液溅出。
4、终点颜色变化，由绿色→青灰色→暗紫色，此时已近终点，旋摇2min，溶液又变为绿色，继续用HCl溶液慢慢滴定至暗紫色，即为终点。
5、正确使用酸式滴定管，如活塞涂凡士林，检查是否漏水，气泡的排除，近终点时如何控制1滴、半滴等基本操作。
实验八混合碱的含量测定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求：1、掌握用双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中各组分的原理和方法2、掌握移液管和容量瓶的使用方法三、实验内容：用移液管准确吸取混合碱试液10.00ml于250ml锥形瓶中，加15ml蒸馏水，加酚酞指示剂1～2滴，用HCl标准溶液滴定至红色恰好褪去，记下HCl标准溶液的消耗量V1ml。
然后在此溶液中加入1～2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，记下消耗的标准溶液的体积V2ml..四、学时：4学时。
五、主要仪器设备：酸式滴定管移液管锥形瓶量筒吸耳球六、实验中注意事项：1、若碱液较浓。
可吸取25ml混合碱试液置于250ml容量瓶中加水稀释至刻度，混匀后，吸取25ml此稀释再测定。
2、近终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
3、滴定速度宜慢，近终点时要滴1滴后搅拌至颜色稳定后再加第2滴。
否则。
因为颜色变化较慢容易过量，会造成较大的滴定终点误差。
实验九高氯酸标准液（0.1mol/L）的配制与标定一、类别：验证性实验。
二、实验目的和要求1、掌握记氯酸标准溶液的配制方法2、掌握用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸溶液的原理及方法3、掌握非水酸碱滴定的原理与操作三、实验内容1、标准溶液的配制2、标定四、学时4学时五、主要仪器酸式滴定管，锥形瓶、烧杯，量筒，滴管六、注意事项1、高氯酸与有机物接触或遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时发生剧烈反应而放出大量热。
配制高氯酸冰醋酸溶液时，不能将醋酐直接加入高氯酸中，应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐。