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（二）有机元素微量分析的历史及发展
2.1 有机元素分析的用途 2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析的贡献 2.3 我国的有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人
—庄长恭先生 2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段 2.5 50年代改良法及有机元素催化剂的研究 2.6 70年代起市售商品仪器
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（一）有机微量定量分析操作技术
1.1 有机微量定量分析的定义 1.2 有机微量定量分析的特点 1.3 有机微量定量分析的一些要求
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1.1 有机微量定量分析的定义
在有机定量分析中，按试样取量多少，将分析方 法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机 微量分析是指样品取量一般在1－10mg范围内的分析 的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表 中。 由该表可以看出：各类方法的样品取量依次相差大约 一个数量级。但实际上，某一类方法的上限与其前一 类方法的下限之间却没有十分严格的界限。
N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1
三. 三. 纯度
O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 最该小化简合式物，经根验据式分为子[C量8H可9N推1O算1]n出, 此分为
四. 四. 经验式推 算
子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该名化称合应物为为乙C酰6H苯5胺.NH。.COCH3，化合物
方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
样品的大约取量 0.1－1克（102－103毫克） 1－10厘克（10－102毫克）
1－10毫克 10－1000微克（10－2－1毫克）
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有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念：
前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元 素或官能团）含量颇高（一般>1.0％）的分析；后者 是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待 测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。
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（1）1912年到1940年左右，属于经典方法阶段， 即试样在缓慢的氧气和空气流中进行燃烧分解， 燃烧产物以称重方式进行定量，整个分析时间 长达1小时之久。
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（2）1940年以后的二十年左右，碳、氢微量分 析主要集中于提高氧化剂的效能，加快燃烧速 度等方面的改进，如加快氧气流速，提高燃烧 温度以缩短燃烧分解时间；应用各种高效能的 催化氧化剂以提高氧化性能和除去干扰元素， 以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害 性大为减少，所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的 分析。
c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析 法等新技术以达到自动分析的目的。
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d. 可节约试剂和人工。
e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪 器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外 界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动 对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精 密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后 者高。
有机元素微量分析
报告人 王约伯
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（一）有机微量定量分析操作技术 （二）有机元素微量分析的历史及发展 （三）有机元素微量分析目前的概况 （四）分析化学发展经历中的三大变革 （五） Vario EL元素分析仪的改良及分析操作
中常见的一些问题 （六） 元素分析误差的来源 （七） 特殊样品的分析 （八） 有机元素微量分析展望 （九） 实验室计量论证问题
这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分 析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如 有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量 分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
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1.2 有机微量定量分析的特点
有机微量定量分析由于样品取量微小，使得它具有 下列特点： a. 分析过程中的化学反应（例如燃烧分解、吸收反应等） 所需时间较短，适于快速分析。
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2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析 的贡献
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2.3 我国有机元素微量分析及微量化学分析 的奠基人 —庄长恭先生
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2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段
八十多年来，有机元素微量分析对有机化学的发 展作出了巨大的贡献，同时有机化学的发展又推 动着有机元素微量分析不断向前。从整个发展过 程来看，主要可分为以下三个阶段：
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（3）六十年代开始，碳、氢微量分析由于成功 地采用了多种新技术、新方法，如热导检出的 气相色谱，示差吸收法以及各种电化学分析法， 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得 以彻底的革新。近年来，电子天平和电子计算 机技术的引入，使全自动分析成为可能。
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1.3 有机微量定量分析的一些要求
a. 由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度， 必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某 一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将 样品仔细提纯并干燥。
b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。
c. 由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果 的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析 纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。 必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白一. 元素含量
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％
二.
二. 各成分比 例
C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9
以校正外界杂质对分析结果引起的误差。
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d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不 容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程 中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污 染。
e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房， 以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对 分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光 直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。