过硫酸氢钾复合盐鉴定方法研究＊吴杰星　韩卓璇　刘涛　王明鉴　辛秀兰*（北京工商大学食品学院 北京 100048）摘要：过硫酸氢钾复合盐是一种不含氯，稳定，方便，广泛使用的高效氧化剂。

本文介绍了过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法，阐述了鉴定原理，指出了目前过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法的现状和存在的问题，并对其在定性定量鉴定方面提出了一定的见解以及对其在水处理领域的前景进行了展望。

关键词：过硫酸氢钾复合盐；定性分析；质量鉴定；水处理剂中图分类号：T 文献标识码：AStudy on the Identification Method of Potassium Persulfate Compound SaltWu Jiexing, Han Zhuoxuan, Liu Tao, Wang Mingjian, Xin Xiulan(College of Food Science and Technology, Beijing Technology and Business University, Beijing, 100048)Abstract ：Potassium persulfate is a kind of chlorine free, stable, convenient and widely used high efficiency oxidant . In this paper , weintroduce the quality evaluation method of potassium persulfate compound salt, expound the principle of quality evaluation, and point out the present status and existing problems of quality evaluation method . We also put forward some opinions on its qualitative and quantitative identification and prospects for its future in the field of water treatment.Key words ：potassium persulfate compound salt ；qualitative analysis ；quality identification ；water treatment agent过硫酸氢钾复合盐（Oxone®）是由过硫酸氢钾KHSO 5（PMS）、硫酸氢钾KHSO 4和硫酸钾K 2SO 4三种成分组成的一种复合物，其化学式为K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5，分子量为620.83。

其活性成分是过硫酸氢钾（KHSO 5，peroxymonosulfate， PMS），由于过硫酸氢钾分子中含有过氧键，所以在参与化学反应时，可以放出活性氧，具有强氧化能力，其氧化能力超过次氯酸钠、高锰酸钾、过碳酸钠等大多数氧化剂。

和过氧化氢、过氧乙酸等普通氧化剂相比，过硫酸氢钾复合盐避免了氧化能力不强且不具有选择性氧化等缺点；和卤素类消毒剂相比，其避免了由于有毒副产物的生成而导致对人体健康的危害。

基于过硫酸氢钾复合盐（Oxone®）的诸多优势，因此它也常被用作有机合成的氧化剂，口腔医疗中假牙的漂白剂，毛纺织工业中的羊毛改性剂，洗染店的干燥漂白剂、游泳池中的消毒剂。

作为一种新型的处理剂，过硫酸氢钾复合盐（Oxone®）具有对环境友好且使用效率高等特点，在水处理技术领域具有广阔前景。

由于过硫酸氢钾复合盐产品原料昂贵，市场上出现劣质产品的情况时有发生。

市场上的假冒伪劣产品，大多以“过硫酸钠+溴氯海因+分散剂”压片，“少量过硫酸氢钾复合盐+氯制剂+分散剂”造粒或压片，“亚氯酸钠+固体酸+表面活性剂”压片，高铁酸钾等其他便宜氧化剂压片存在形式，这些伪劣产品的普遍特征是具有含氯制剂的刺鼻味道，使用后容易造成塘底板结。

但过硫酸氢钾复合盐市场需求量大，而目前真品过硫酸氢钾复合盐制品没有国家标准及检测方法，仅有简便方法进行初步鉴别，这些方法对过硫酸氢钾复合盐产品的鉴别都存在一定不足。

因此，寻找过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法对推进OXONE制剂的合理应用具有重要意义。

本文综述了目前市场上检测的方法和机理并提出一定的见解。

1.无机检测法(1)分步酸碱滴定法采用分步酸碱滴定法测定复盐中过一硫酸氢钾和硫酸氢钾的含量，采用重量法测定硫酸钾的含量。

SO 42-离子与钡盐生成不溶于酸的白色BaSO 4沉淀，HSO 5-可进行酸根离子转化，由于HSO 5-作为氧化剂与还原剂发生反应被还原时，S不发生电子转移，其价态不变；O失去电子，化合价从-1降低到-2，HSO 5-在酸性条件下反应后转化成SO 42-和水。

再按SO 42-的鉴定方法鉴定。

以上检测手段能够得出过硫酸氢钾复合盐（K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5）各项成分的含量，但无法准确判断过一硫酸氢钾复盐主要指标（例如活性氧含量、稳定性）是否符合标准产品，因此对于实际需要不具有普适性。

(2)活性氧检测法①通过碘量滴定法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品A.方法简介：量取75ml蒸馏水于碘量瓶中，加入15ml 质量分数为10%的硫酸溶液和10ml质量分数为25%的碘化钾溶液，称取适量产品于碘量瓶中摇匀。

暗处放置5min，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，然后计算活性氧含量。

活性氧含量计算：x=v×c×0.008×100/m。

式中：x为过一硫酸氢钠复合盐活性氧的质量分数，%；v为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m为试样的质量，g。

活性成分（KHSO 5）质量分数计算：y=x/0.1176。

式中：y 为活性成分（KHSO 5）质量分数，%；x为活性氧质量分数，%。

B.检测原理：把过一硫酸氢钾复合盐溶解在水中，加入过量的KI溶液，在酸性介质中用硫代硫酸钠标准溶液滴定到终点。

2KHSO 4=K 2SO 4+H 2SO 4+O 2↑4KI+2H 2SO 4+O 2=2I 2+2H 2O+2K 2SO 4I 2+2NaS 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI②通过分光光度仪分析法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品环境工程2019·03116Chenmical Intermediate当代化工研究技术应用与研究在分光光度仪上进行操作，采用波长515nm，lcm比色皿，配置高锰酸钾氧化剂，先测试配置好的高锰酸钾氧化剂为标准样品曲线；再测试过硫酸氢钾复合盐试样溶液的吸光度，扣除空白对照试样水溶液的吸光度读数，再进行计算，测得活性氧含量。

总活性氧[o]含量(%)=m/v式中：[o]含量——试样的水溶液总活性氧含量质量浓度(mg/L)；m——从标准曲线上查得总活性氧成分质量(ug)；v——试样的水溶液体积(m1)。

对于活性氧检测法，总体来说，因真品过硫酸氢钾复合盐是由单过硫复配而成，而单过硫纯品一般含氧在4.5%，那么相应含量的复合过硫酸氢钾应该对应含有一定量的活性氧。

但也不乏有造假情况的发生，比如氯制剂也可以检测出活性氧，所以此方法只能在确认真品的情况下，检测过硫酸氢钾含量的高低，但并不能严格地分辨产品真假。

(3)检测pH 值法①在20℃时，过硫酸氢钾复合盐在水中的溶解度为80g，pH值为3-4。

过硫酸氢钾复合盐水溶液浓度为1%时,在25℃温度下，真品过硫酸氢钾复合盐溶液一定呈现酸性，pH 值为2.1-2.3。

分别配制浓度为1%和5%的溶液，检测其pH 值。

②此方法只能一定程度上判定溶液不呈酸性的为伪劣产品，而呈现酸性的溶液不一定就是真品过硫酸氢钾复合盐溶液，并且温度和时间等因素都会影响到过硫酸氢钾复合盐产品的pH值大小。

(4)食盐辨别法①方法简介：把一片“过硫酸氢钾”底改片放入装有食盐水的杯中，若很快就可以明显闻到刺激的氯气味且持续时间很长，可以证明产品的氧化性超强，从而证明这是好的过硫酸氢钾复合盐产品。

②机理：由于过硫酸氢盐的强氧化性，过一硫酸氢盐可以和氯离子发生化学反应HSO 5-+2Cl -+2H +→O 4-+2Cl 2+H 2O，从而放出氯气。

③能否出现氯气味并不是判定含过硫酸氢钾的前提，因为有些含氯制剂，比如二氯、三氯、亚氯放到水溶液中，即使不加食盐，也会出氯气。

该方法不具有普遍性和准确性。

(5)氧化黑泥法①氧化黑泥看颜色法：用透明的容器装上塘里的黑泥，再加上水，放入一片或两片产品，半小时后，黑泥会明显的转黄泥说明为真品。

但该方法存在误区，快速的将黑泥转黄只能证明产品中含强氧化剂或漂白剂，并不能证明一定是过硫酸氢钾在起效果，比如产品中使用亚氯酸钠、亚硫酸钠、过硫酸钠、其他氯制剂等，都可以起到此类效果。

②氧化黑泥看表层法：用透明的容器装上塘里的黑泥，再加上水，放入一片或两片产品，真品过硫酸氢钾表现出来的特点是在黑泥转黄的基础上，氧化得到的黄泥呈蓬松状态，可以有效保持底泥自净能力和缓冲能力。

总体来说，在氧化黑泥法中，黑泥被氧化的面积越大，也并不代表一定是真品复合过硫酸氢钾在起作用，实际操作表明在一般的压片中只要加入5%左右的亚氯酸钠，其氧化底泥的效果就比50%的复合过硫酸氢钾还要明显。

2.有机检测法(1)通过CuO /过硫酸氢钾体系催化氧化苯酚来检测过硫酸氢钾复合产品①方法简介将苯酚废水装入玻璃反应器中，用HCl和NaOH调节溶液pH值，然后加入一定量的CuO催化剂，进行磁力搅拌，同时加入一定量的过硫酸氢钾复合产品，定期从反应体系中取出适量反应液，用滤膜过滤去除催化剂，并加入亚硝酸钠终止反应，最后对水样进行测定。

②机理Cu 2++HSO 5-→Cu ++SO 5-+H +Cu ++HSO 5-→Cu 2++SO 4-•+OH -SO 4-•+H 2O→SO 42-+•OH+H +SO 4-•+•OH+苯酚→小分子物质CuO可以催化过硫酸氢钾产品中过硫酸根产生硫酸根自由基和羟基自由基，并通过氧化作用来降解苯酚，通过对水样中苯酚含量的测定可以检测过硫酸氢钾复合产品中有效成分过硫酸氢钾的存在。

但该方法总体来说难度较大，不具有普适性，难以推广应用。

(2)通过作为有机反应催化剂途径来检测过硫酸氢钾复合产品①一分子醛与两分子的吲哚可在硫酸氢钾做催化剂条件下，反应合成双吲哚化合物，见式（1）。

N N N N R+ RCHO +KHSO 4McOH.室温H HHH（1）②醛类化合物能在过硫酸氢钾复合盐（K 2SO 4•KHSO 4• 2KHSO 5）和丙酮体系中被转化成相应的羧酸。