思考题
P255 1,2
实验步骤
4、成盐反应
将粗产物转移到150ml烧杯 中，在搅拌下加入25mL饱 和碳酸氢钠溶液，加完后 继续搅拌几分钟，直到无 二氧化碳气泡产生。
实验步骤
5、抽滤并中和
抽滤，副产品聚合物被滤出，用 5～10mL水冲洗漏斗，合并滤液， 倒入预先盛有4mL浓盐酸和10 mL 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀， 即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧 杯置于冰水浴中冷却，使结晶完 全。
抽滤
滤液
冷却结晶
抽滤
干燥
乙酰水杨酸
验纯
测熔点 133~135℃
红外光谱
注意事项
1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处 理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃ 的馏分 。 2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度 为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加 热，控制水温，产品采取自然晾干 。 3、如粗产品中混有水杨酸，用1％三氯化铁检 验时会显紫色 。
COOH OH
H+ O
O C O
n
药品

2g 水杨酸 5mL乙酸酐 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 浓盐酸
实验装置
实验步骤
1、反应
9mL H2O 9g NaOH 在150mL锥形瓶中加入 2g水 杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫 酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全 部溶解后，在水浴上加热10 分钟，控制水浴温度在85～ 90℃。
乙酰水杨酸的制备
实验目的
1、掌握乙酰水杨酸的合成方法 2、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作 3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、 核磁共振谱法在有机合成中的应用
反应式
COOH OH + (CH3CO)2O H+ COOH OCOCH3 + CH3COOH
副反应
O C O O C O + H2O
实验步骤
9、测定阿斯匹林的红外光谱
将得到的红外光谱和标准图谱 比较，并对各个吸收峰进行归 属分析。
实验步骤
实验பைடு நூலகம்程图
2g 水杨酸 5mL 乙酸酐 5d 浓硫酸 摇匀并溶解 水浴85～90℃ 10min 倒入 4mL浓盐酸 10 mL水 冷却结晶 加入50ml水 结晶完全
抽滤 洗涤
粗产物
饱和NaHCO3 搅拌
实验步骤
6、减压过滤
抽滤用玻璃塞压干，再用 少量冷水洗涤2次，压干， 将结晶移到表面皿上，干 燥后称量。
实验步骤
7、验纯
取几粒结晶加入盛有5mL 水的试管中，加入1-2滴 1％三氯化铁溶液，观察 有无颜色反应。
实验步骤
8、测定阿斯匹林的熔点
文献值133-135℃。乙酰 水杨酸易受热分解，因此 熔点不很明显。它的分解 温度为128~135℃，测定 熔点时，应将热载体加热 至120℃左右，然后放入 样品测定。
5d浓硫酸 5mL乙酸酐 2g水杨酸
实验步骤
2、结晶
9mL H2O
冷至室温，即有乙酰水杨酸 结晶析出。如不结晶，可用 玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物 置于冰水中冷却，使结晶产 生。加入50mL水，混合物继 续在冰水中冷却使结晶完全。
9g NaOH
50mL水
实验步骤
3、减压过滤
减压过滤，用滤液反复淋 洗锥形瓶，直到所有晶体 被收集到布氏漏斗中，用 少量冷水洗涤结晶，继续 抽气将溶剂尽量抽干。