碳酸氢钠检验操作规程
1．目的：建立碳酸氢钠检验操作规程，便于检验人员规范操作。

2．范围：适用于碳酸氢钠检验。

3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4．程序：
4.1性状：本品为白色结晶性粉末，无臭、味咸，在潮湿空气中即缓缓分解，水溶液放置稍久，或振荡、或加热，碱性即增强。

4.2鉴别
4.2.1仪器：一般实验室仪器。

4.2.2试剂和溶液：
4.2.2.1铂丝、盐酸。

4.2.2.2酚酞指示液。

4.2.3操作步骤：
4.2.3.1本品的水溶液显钠盐反应，先配制碳酸氢钠水溶液，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.2.3.2本品的水溶液显碳酸氢盐反应，取上述水溶液，加酚酞指示液，溶液不变色，或仅显微红色。

4.3检查
4.3.1碱度：
4.3.1测定范围：＜8.6
4.3.1.1仪器：一般实验室仪器。

4.3.1.2 pH计。

4.3.1.3操作步骤：
取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法检查(见PH检查操作规程)。

4.4溶液的澄清度
4.4.1操作步骤：
取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。

4.5氯化物
4.5.1测定范围：<0.002%
4.5.2仪器：一般实验室仪器。

4.5.3试剂和溶液：
4.5.3.1硝酸
4.5.3.2氯化钠标准液：1ml＝10μg
4.5.4操作步骤：
取本品1.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见氯化物检查操作规程)，。

4.6硫酸盐
4.6.1测定范围：
4.6.2试剂和溶液：<0.005%
4.6.2.1盐酸、硝酸。

4.6.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，即得。

4.6.2.3硫酸钾标准液：1ml=100μg
4.6.3操作步骤：
取本品3.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见硫酸盐检查操作规程)。

4.7铵盐
4.7.1试剂和溶液：
4.7.1.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

4.7.2操作步骤：
取本品1g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸，不得变蓝色。

4.8钙盐
4.8.1测定范围：<0.01%
4.8.2试剂和溶液：
4.8.2.1氨试液：取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。

4.8.2.2草酸铵试液：取草酸铵4g，加水使溶解成100ml，即得。

4.8.2.3标准钙溶液：称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的Ca。

4.8.3操作步骤：
取本品1.0g加水50ml，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，应浅于对照液。

4.9铁盐
4.9.1测定范围：<0.0005%
4.9.2试剂和溶液：
4.9.2.1硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。

4.9.2.2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。

4.9.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

4.9.2.4氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

4.9.2.5稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

4.9.2.6标准铁溶液：1ml=10μg
4.9.3操作步骤：
取本品3.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使呈微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释使成25ml，依法检查(见铁盐检查操作规程)。

4.10重金属
上4.10.1测定范围：<百万分之五
4.10.2试剂和溶液：
4.10.2.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

4.10.2.2酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。

4.10.2.3氨试液：取浓氨溶液40mL，加水使成100ml，即得。

4.10.2.4醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶
液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。

4.10.2.5标准铅溶液：1ml=10μg
4.10.3操作步骤：
取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(见重金属检查操作规程第一法)。

4.11砷盐
4.11.1测定范围：＜0.0002%。

4.11.2试剂和溶液：
4.11.2.1盐酸AR
4.11.2.2碘化钾试液：称取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

4.11.2.3酸性氯化亚锡：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml滤过即得（使用期三个月）。

4.11.2.4锌粒：以能通过1号筛的细粒为宜，若使用较大锌粒时，用量应酌量增加，反应时间应延长1小时。

4.11.2.5醋酸铅试液：取醋酸铅10g，加新煮沸冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新煮沸冷水使成100ml，即得。

4.11.2.6醋酸铅棉花：脱脂棉1g，浸入醋酸铅试液与水等体积混合液12ml中，湿透后，挤压去过多的溶液，并使之疏松，在100℃下干燥后，贮于玻璃瓶中，盖塞备用。

4.11.2.7标准砷：1ml＝1µg
4.11.2.8溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥即得。

4.11.2.9操作步骤：
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(见砷盐检查操作第一法)。

4.12含量测定
4.12.1测定范围：99.5%～100.5%
4.12.2仪器：一般实验室仪器。

4.12.3试剂和溶液：
4.12.3.1甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

4.12.3.2盐酸滴定液：0.5mol/L
4.12.4操作步骤：
取本品约1g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续
滴定至溶液由绿色变为暗紫红色。

每1ml的盐酸液(0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO
3。

4.12.5计算：
碳酸氢钠含量(%)= F×V×0.042
×100% 取样量(g)
式中：F—盐酸滴定液(0.5mol/L)校正因子。

V—盐酸滴定液(0.5mol/L)耗用(ml)。

4.12.6注意事项：
4.12.6.1本品取样量不经过干燥处理的，供试品应充分混匀，若有结块，应将它研细，供试品取出后及时置称量瓶加盖，防止潮解或挥发损失。

4.12.6.2滴定时，宜滴1份溶解1份，避免水溶液放置时间过长，碳酸氢钠分解出CO
2
, 使碱度增加。