氯离子的测定方法
氯离子的测定是在PH5~9条件下测定的。
试剂与材料:
酚酞指示剂:1%乙醇溶液
铬酸钾指示剂:50g /L水溶液
硝酸:1+300的硝酸溶液
硝酸银标准溶液:C(AgNO
3
)=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中,转移至1L棕色容量瓶中定容。
摇匀,置于暗处(不用标定)。
测定步骤:移取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用硝酸调至无色。
加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。
计算公式:
X(mg/L)=(V-V
O )×C×0.03545÷V
样
×106
式中:V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml V
—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml
V
样
—水样的体积,ml
c—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L
0.03545——与1mlAgNO
3标准溶液c(AgNO
3
)=1 .000mol/L相当的以克表
示的氯的质量。
钙镁离子的测定方法
1.方法提要
钙离子测定是在PH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
2.试剂与材料
2.1 硫酸:1+1溶液
2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
2.3 三乙醇胺:1+2水溶液
2.4 氢氧化钾:200g/L。
2.5 钙--羧指示剂:0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
2.7 氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL 氨水,稀释至1000mL。
2.8 铬黑T指示液:溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中,再加入15mL 乙醇。
或者以铬黑T:氯化钠=1:200的固体研细混匀。
3.分析步骤
3.1 钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
3.2 镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节PH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。
4.分析结果的表述
4.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量(X1),按式(1)计算:
X1(CaCO3)=(c×V1×0.1001/V)×106
式中: V1—滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
C —EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V—所取水样的体积,mL;
0.1001—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的
以克表示的碳酸钙的质量。
4.2以mg/L表示的水样中镁离含量(X2),按式(2)计算:
X2(CaCO3)=【c×(V2-V1)×0.1001/V】×106
式中:V2 —滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml;
V1 —滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
C — EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V —所取水样的体积,mL;
5.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
注意:a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定
不加入。
c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。
碱度的测定方法
1.方法提要
以甲基橙为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测甲基橙碱度(又称总碱度)。
2.试剂和材料
2.1 盐酸标准滴定溶液:C(HCl) = 0.10 mol/L。
2.2 甲基橙指示剂:1%溶液。
3.分析步骤
移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。
4.分析结果的表述
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中碱度M碱度为:
M碱度=100×V mg/L
式中:V—滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积,mL。
当用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液,移取水样体积为50mL时;
M碱度= 50×V mg/L
pH值的测定
用精度为0.1以上的酸度计直接测定。
浊度的测定
用浊度仪直接测定(散射光浊度仪 WGZ-B型 0~200NTU 精度0.5NTU)。