ISSN1008-9446 CN13-1265/T E承德石油高等专科学校学报Journal of Cheng de P et roleum Co lleg e第7卷第4期,2005年12月Vol.7,No.4,Dec.2005万寿菊叶黄素的提取及稳定性研究牛桂玲1,朱海滨2(1.承德石油高等专科学校化工系,河北承德　067000;2.承德自来水公司水质检测中心,河北承德　067000)摘要:研究了万寿菊叶黄素的提取条件及光照和加热对叶黄素溶液稳定性的影响。

结果表明:1)其最佳提取条件是,以正己烷为溶剂,料液比(g/mL)1∶15,浸提2次,每次4h;2)万寿菊叶黄素溶液对光极为敏感,对热亦不稳定。

关键词:万寿菊;叶黄素;提取;稳定性中图分类号:T S202.2 文献标识码:B 文章编号:1008-9446(2005)04-0015-04Extraction and Stability of Xanthophylls from MarigoldNIU Gui-ling,ZHU Hai-bin(1.Department of Chem ical Engineering,Cheng de Petro leum College,Chengde,Hebei067000,China;2.Water Inspectio n Center,Chengde Water Supply Com pany,Chengde,Hebei067000,China)Abstract:Optimal conditions for the ex traction of x anthophylls from marig old and itsstability to light and heat w ere studied in this paper.T he results show ed that theo ptimal conditio ns for the ex traction w ith n-hexane was25℃,1∶15o f the w eig ht ofr aw mater ial to the vo lum e of hex ane ratio,extraction for2tim es and4h for each tim e.Xanthophy lls are very sensitive to strong light and unstable to heat.Key words:marig old;x anthophy lls;extraction;stability 万寿菊也叫金盏菊,为一年生草本植物,夏秋季开花,花色有柠檬黄、橙红等。

万寿菊花中含有多种类胡萝卜素,其中叶黄素类(xantho phylls)含量最高。

由万寿菊花制成的叶黄素产品作为天然无公害色素,可作为食品及饲料着色剂使用[1],同时叶黄素因具有抗氧化、消除体内自由基等作用而在预防年龄相关性视黄斑退化(AMD)[2-4]、肿瘤的发生与发展[5-6]、心脑血管疾病、增强免疫力等方面有着广泛的生物活性[7-8]。

研究表明,万寿菊叶黄素产品含有多种成分,主要成分叶黄素酯被人体吸收后转化为叶黄素(lutein)。

叶黄素有八种异构体,以全反式为主,难以人工合成,迄今为止只能从植物中提取[9],因此研究从万寿菊花中提取叶黄素产品具有很高的实用价值。

本文采用有机溶剂浸提法提取万寿菊中的叶黄素,具有工艺简单、投资少、能耗低等特点。

1　材料与方法1.1　实验原料、仪器、试剂材料:山西沂州产万寿菊花经阴干、粉碎、发酵后造粒,用时碾碎,过20目筛。

仪器:752C型分光光度计(上海分析仪器厂),恒温水浴锅。

试剂:正己烷、石油醚、丙酮、三氯甲烷等,均为分析纯。

a收稿日期:2005-07-15作者简介:牛桂玲(1964-),女,承德石油高等专科学校化工系副教授,硕士,从事应用化学方面的教学和研究工作。

1.2　实验方法1.2.1　提取方法万寿菊叶黄素提取工艺流程:万寿菊粉末→有机溶剂浸提→抽滤—→浸提液→滤渣→2次浸提-→合并滤液→ →定容—→取少量进行吸光度测定→真空干燥浓缩→万寿菊叶黄素1.2.2　分析检测方法测定制得的万寿菊叶黄素的吸收光谱,在最大吸收波长下测量不同条件下提取液的吸光度值,从而确定最佳提取条件。

2　结果与分析2.1　测量波长的选择取适量万寿菊叶黄素提取液,用正己烷稀释后,在400～500nm 波长范围内测定吸收光谱,结果见表1。

表1　万寿菊叶黄素吸收光谱的测定波长/nm 400410420430440445吸光度0.2710.3510.4020.4120.5150.519波长/nm 450460470480490500吸光度0.4690.3990.4590.3120.1100.030 可见,万寿菊叶黄素的正己烷溶液在445nm 波长下吸光度最大,因此选定445nm 为测定吸光度的最佳波长。

图1　叶黄素的结构式2.2　最佳提取条件的选择2.2.1　提取溶剂的选择叶黄素的分子式为C 40H 56O 2,相对分子量为568.85,共有8种立体异构体,其基本结构是2个六元碳环由一个含有18个碳原子的共轭双键的长链相联接,结构式见图1。

分别选取正己烷、石油醚、丙酮作溶剂在相同条件下进行提取。

以市售万寿菊叶黄素为标准品,分别以相应溶剂为参比,绘制标准曲线,从标准曲线确定叶黄素质量,按下式求出得率,结果见表2。

叶黄素得率=叶黄素质量万寿菊花质量×100%实验证明已正烷提取效果最好,石油醚次之,丙酮较差。

为此确定正己烷为最佳提取溶剂。

2.2.2　提取次数的选择 称取2.000g 万寿菊花粉末,加入20mL 正己烷,浸提4h,过滤后再用同样方法浸提2次,所得滤液分别稀释至相同体积,并测定吸光度,结果如表3所示。

　表2　溶剂种类对浸提效果的影响溶剂正己烷石油醚丙酮叶黄素得率/%0.860.700.52表3　浸提次数的影响浸提次数123吸光度0.4170.0850.013滤液颜色黄色黄色黄绿色结果表明一次提取不完全,2次浸提可提取出绝大部分叶黄素,再增加提取次数对提高浸提效果意义不大,且杂质增加。

2.2.3　溶剂用量的选择称取2.000g 万寿菊花粉末,分别加入不同体积的正己烷,料液比[万寿菊花粉末质量与正己烷体・16・ 承德石油高等专科学校学报 2005年第7卷　第4期积之比(g /m L )]分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶15、1∶18、1∶20,浸提2次,每次2h ,测定叶黄素提取液的吸光度,结果见表4。

表4　溶剂用量的影响料液比g /mL 1∶61∶81∶101∶121∶151∶181∶20吸光度0.2440.4350.4630.4730.4850.4720.462 由表4可知,料液比为1∶15时浸提效果最好。

2.2.4　浸提时间的选择称取2.000g 万寿菊粉末,加入30mL 正己烷,分别浸提1、1.5、2、4、6、8、10、12h,考察时间对叶黄素提取效果的影响,结果如表5所示。

当料液比为1∶15、浸提2次时,以4h 提取效果最佳。

表5　浸提时间的影响浸提时间/h 1 1.524681012吸光度0.4360.4600.4980.5280.5230.5190.5130.4982.3　稳定性研究取一定量万寿菊叶黄素,用正己烷适当稀释后备用。

2.3.1　温度对叶黄素稳定性的影响 选择室温(25℃)及30℃、40℃、50℃、60℃为实验条件,用比色管取适量叶黄素正己烷溶液,于恒温水浴锅中处理2h,冷却后测定吸光度,结果表6所示。

表6　温度对叶黄素稳定性的影响温度/℃2530405060吸光度0.5100.5020.4800.4720.455残存率/%10098.494.192.589.2可见,温度对叶黄素稳定性有明显影响,这主要是因为叶黄素含有不饱和健,易被氧化和分解。

2.3.2　光对叶黄素稳定性的影响将盛有叶黄素溶液的白色和棕色具塞量筒分别放在室外和室内避光处,每天测一次吸光度,结果发现室外放置的提取液吸光度下降很快,而室内避光处的吸光度基本不变,见表7。

此结果说明叶黄素对光很不稳定。

表7　光对叶黄素稳定性的影响时间/d 0123456吸光度(室内)0.5100.5090.5080.5080.5070.5060.506残存率/%10099.899.699.699.499.299.2吸光度(室外)0.5100.4900.4560.4280.3890.3620.345残存率/%10096.191.183.978.071.067.63　结论万寿菊叶黄素为油溶性色素,以正己烷为溶剂提取效果最好,其在445nm 处有可见光区的最大吸收峰。

最佳提取条件为常温下、料液比(g /mL)1∶15、浸提2次、每次4h 。

万寿菊叶黄素对光极为敏感,对热亦不稳定,贮存和使用时要避光并尽量保持低温。

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