□实验室是否有异常的气体
每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器
检测器可能已被污染——清洗检测器
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流失 (MSD)
由柱外产生的杂峰
色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um 柱温： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃ 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973)
色谱柱的日常维护
液相色谱柱的保养
柱的稳定性与固定相类型及使用情况有关。如流动 相中盐类的存在会使键合相柱的性能衰退；以 SiO2为基质的固定相，过程随温度和pH(>8)增加 而加速。一根柱子使用是否得当，直接影响它的 柱效和寿命。对于填装了粒度为10μm以下的固 定相的柱子，尤其如此。为了保持柱效、柱容量 及渗透性，必须进行仔细地保养。是否会由于柱 外效应，使分析柱的柱效明显下降？
液相色谱柱的保养
1．柱易被极细的颗粒堵塞，因此必须将流动相 仔细地蒸馏、过滤。在流动相贮槽与柱之间， 使用0.5μm孔径的过滤器。水往往是一个重要 的污染源。在水溶液流动相(如缓冲液)中，细 菌容易生长，可能堵塞筛板。防止细菌生长的 办法是加入抑制剂，如0.01%NaNO3。显然， 抑制剂不能干扰分离和测定。
气相色谱柱的故障诊断与排除
无峰或峰口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器 检查进样针 更换进样针推杆 样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样 品？ 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 点火了吗？ (FID) 柱中是否有载气
4．应该用进样阀，而不用注射器进样，以防止注 射隔膜碎屑集聚在柱入口。
液相色谱柱的保养
5．要防止反冲(流动相逆向流动)，否则使固定相层 位移，柱效下降。
6．柱子两端用金属螺帽封闭，保存在纯净的有机 溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内的水溶 液流动相中：2<pH<8.5。为了长期保存，最好用 纯有机溶剂(如甲醇)清洗柱子。
7．一定要防止柱子干涸，特别是硬胶柱。
液相色谱柱的保养
8．使用卫柱(Guard Column,亦称预柱)。连续注射 含有强滞留(不被洗脱)组分的样品，将使柱效下 降，保留值改变，选择性变坏，柱寿命缩短。为 了延长柱寿命，在进样阀和分析柱之间加上卫柱。
卫柱较短(5~10cm)，固定相与分析柱类似。其作用 是吸着强滞留的组分，防止对分析柱的污染，保 持分析柱性能稳定。实验表明，只要卫柱与高效、 小粒度分析柱联用，除了使k’为零的组分的塔板 数大大减少外，对k’值较大的组分，其柱效下降 很少。
• 综合
已点火
(多数的情况是有漏或堵塞 )
柱出口有流量
检测器喷嘴可能被堵塞
• 检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序） 检查喷嘴本身 --
• 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变 化）
• 用旧的进样针清除堵塞物
• 重新安装FID组件 • 再次进样
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基线不好的问题
(检查气源的质量)
使用气体过滤器
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
50000 00000 50000 00000 50000 00000 50000 00000 50000 00000
n ce
HP 绿色的高级进样垫
6 .0 0
基线偏离或漂移
基线偏离
不规律地升高或降低
在整个色谱过程中基线不规 律地升高或降低
偏离或漂移是由于下列原 因产生的
温度 流速
偏离
确保在两次进样之间有足 够的平衡时间 检查体系是否有漏
主要检查进样口部分 柱前
前次色谱过程中的残余的 低挥发性流出物
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基线漂移
漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极 限 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
8 .0 0
1 0 .0 0
1 2 .0 0
P/N 5183-4594 ( 11 mm)
1 4 .0 0
1 6 .0 0
1 8 .0 0
2 0 .0 0
325 ℃
320 ℃
T IC : P C 2 4 1 N G 1 .D
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进样垫
隔垫类型
性能
流失及温度优化的进 高温进样垫适合与进样口温度在400℃以 样垫(BTO) 橙/红色 上使用（批检）
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基线噪音
噪音
色谱图的基线噪音太高
□ 进样垫流失
密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 □ 衬管被污染
新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物
vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃)
□ 衬管被污染
较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 □ 气源可能被污染
选择正确的在线气体净化器 (traps)
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寻找色谱峰的方法
(多数的情况是有漏或堵塞 )
火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口----
• 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？ • 应大约为 16.2 pico amps
• 柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量
• 有流量
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寻找色谱峰的方法
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色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好（拖尾）
柱过载
减少进样量或将样品稀释10倍 • 稀释样品可以得到较好的结果
试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用 • 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 • 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
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分析过程中基线位置突然变化
液相色谱柱的保养
2．在恒定压力下，发现流量减少，柱子可能部分 堵塞。堵塞最容易发生在极窄的入口接头处以及 入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗，清除 堵塞物，但必须防止较强的机械震动，防止用热 手接触柱子，以扰动柱内的固定相层，使柱效发 生变化。
液相色谱柱的保养
3．柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力， 最好在最高压力的一半以下。实际操作压力过高， 易使入口的固定相层下沉，形成一个空穴。若空 穴形成，应重新装柱。在空穴中加入新的匀浆或 玻璃微珠，也无法恢复到原来的柱效。