水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）
1、方法提要：
试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交
换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶
液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。

2、分析步骤
准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加
40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶
液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。

滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。

向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），
以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色
(30秒不消失)。

3、结果表示：
三氧化硫的百分含量按下式计算：
T so/ V
SO= x 100
m
式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数
( g/ml )
V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)
f-CaO 的测定
方法A:甘油酒精法：
1、方法提要
熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO
不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。

2、分析步骤
准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。

取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。

3、结果表示
f-CaO的百分含量按下式计算：
T cao XV
f-CaO = x 100%
m
式中：T cao-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的
克数（g/ml ）
V ---- 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数
ml)
m--- 试样的质量 (g)
方法B:乙醇-乙二醇法
准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。

加入15〜20ml 乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。

用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160〜200 V。

待溶液沸腾(冒气泡)后，将速度增大，并把电压降至50〜100V,再将时间定在 3分钟。

当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。

计算公式:
TCaCV
GX 1000
式中：T CaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫
克/毫升）
V ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）；
G ----试样重量（克）。