高考化学一轮复习测试卷及解析（59）：实验化学的基本要求热点1常见物质的组成和结构的检测方法1．常见物质的检验(1)物质检验的一般思路了解物质及其组成成分的特性→依据物质的特性和实验条件确定实验方案→制定实验步骤和具体操作方法→选择、准备实验仪器(装置)和试剂→进行实验并记录实验现象→分析现象，推理、判断，得出结论。

(2)物质检验的一般实验步骤①先对试样进行外观观察，确定其状态、颜色、气味等；②准备试样，当试样是固体时，一般先取少量试样配成溶液；③若同时检验多种物质，应每次取少量待测溶液进行检验，并编号；④当溶液中有多种离子存在时，应排除离子间的相互干扰，注意试剂的选择和加入的顺序；⑤叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(化学方程式)。

(3)物质检验的类型类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来检验根据物质的特性，通过实验检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检验的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么(4)物质检验的常见方法方法原理实例物理方法观察法通过观察被检物的颜色、状态、气味、晶形、挥发性等外部特征进行检验Cu2＋、MnO－4等的检验灼烧法根据被检物灼烧时产生的实验现象(焰色反应、升华等)的差异进行检验Na＋、K＋的检验水溶法根据被检物在水中的溶解情况进行检验化学方法加热法根据被检物点燃或受热后产生的不同现象进行检验纯毛、纯棉、化纤成分的鉴别试剂法选用合适的试剂(通常只用一种)与被检物反应，根据产生的实验现象进行检验。

常用的试剂有：指示剂、强酸、强碱液或氨水、盐溶液、特定试剂等NH＋4、Al3＋、CO2等的检验分组法被检物质较多时，可选择合适试剂把被检物质分成若干组，然后对各组物质进行检验混合物的检验2.有机物结构的分析方法检验范围试剂法酸性高锰酸钾烯烃、炔烃、苯的同系物等溴水烯烃、炔烃、苯酚等银氨溶液、新制Cu(OH)2悬浊液含醛基(—CHO)的有机物FeCl3溶液苯酚等酚类化合物仪器分析法红外光谱确定有机物分子中有何种化学键和官能团质谱测定有机物的相对分子质量核磁共振确定有机物分子中氢原子的不同类型及数目3.物质含量的测定方法原理方法简述适用范围特点中和滴定法中和反应及相关计算用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)常量组分测定简便、快速，测量结果准确度高比色法有色溶液的颜色与其浓度有关配制一系列不同浓度的标准溶液，将待测液在相同条件下显色，并与标准溶液比色微量组分测定设备简单、操作方便，但误差较大典例导悟1(2011·盐城模拟)亚甲基蓝在碱性条件下与葡萄糖作用生成亚甲基白。

亚甲基蓝的结构简式如下：著名的“蓝瓶子实验”操作步骤如下：①如下图所示在250 mL锥形瓶中，依次加入2 g NaOH、100 mL H2O和3 g葡萄糖，搅拌溶解后，再加入3～5滴0.2%的亚甲基蓝溶液，振荡混合液呈现蓝色。

②塞紧橡皮塞(活塞a、b关闭)，将溶液静置，溶液变为无色。

③再打开瓶塞，振荡，溶液又变为蓝色。

④再塞紧橡皮塞，将溶液静置，溶液又变为无色。

以上③、④可重复多次。

试回答下列问题：(1)某学生将起初配得的蓝色溶液分装在A、B两支试管中(如上图，A试管充满溶液，B 中只装半试管溶液)，塞上橡皮塞静置片刻，两溶液均显无色。

若再同时振荡A、B试管，能显蓝色的是____(填“A”或“B”)。

(2)若塞紧锥形瓶塞并打开活塞a、b，通入足量氢气后，再关闭活塞a、b并振荡，溶液能否由无色变为蓝色？______(填“能”或“不能”)；若塞紧锥形瓶塞并打开a、b通入足量氧气，溶液能否由无色变为蓝色？____________(填“能”或“不能”)。

(3)上述转化过程中，葡萄糖的作用是______________________________________，亚甲基蓝的作用是____________________________________________________。

(4)上述实验中葡萄糖也可用鲜橙汁(其中含丰富的维生素C)代替，这是因为维生素C具有__________。

(5)该实验中③、④操作能否无限次重复进行？________(填“能”或“不能”)，理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

热点2 常见物质的制备 1．制备一种物质的一般过程2．常见物质的制备(1)原料的选择与处理：制备一种物质，首先应根据目标产品的组成去寻找原料，原料的来源要廉价，能变废为宝就更好。

如果选择的原料有其他杂质，应将原料进行处理。

(2)反应原理和途径的确定：根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。

制备途径一般包括：中间产物的制取→目标产品的制得→粗产品的制得→粗产品的精制。

选择途径时应注意：杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离。

(3)反应装置的设计：根据反应物及生成物的特点、反应条件，和绿色环保等因素确定反应装置。

制备气体的实验装置应包括：发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。

在有机化学反应中，由于部分原料的沸点较低，副反应比较多，在选择反应装置时常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置。

(4)产品的分离提纯：要根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。

典例导悟2 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图)以环己醇为原料制备环己烯。

已知：密度(g/cm 3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯0.81 －10383难溶于水(1)制备粗品将12.5 mL 环己醇加入试管A 中，再加入1 mL 浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C 内得到环己烯粗品。

①A 中碎瓷片的作用是____________，导管B 除了导气外还具有的作用是______。

②试管C 置于冰水浴中的目的是___________________________________________。

(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。

加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用______(填入编号)洗涤。

a ．KMnO 4溶液b ．稀H 2SO 4c ．Na 2CO 3溶液②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________口进入。

蒸馏时要加入生石灰，目的 是_______________________________________________________________________。

③收集产品时，控制的温度应在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产 量，可能的原因是( )a ．蒸馏时从70℃开始收集产品b ．环己醇实际用量多了c ．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____________________________。

a ．用酸性高锰酸钾溶液 b ．用金属钠 c ．测定沸点1．(2010·浙江理综，27)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O ，是一种重要的染料及农药中间体。

某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：CuO ――→H 2SO 4溶液A ――→NH 3·H 2O 悬浊液B ――→NH 3·H 2O溶液C —⎪⎪⎪――→方案1――→方案2产物晶体相关信息如下： ①[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 在溶液中存在以下电离(解离)过程：[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O===[Cu(NH 3)4]2＋＋SO 2－4＋H 2O [Cu(NH 3)4]2＋Cu 2＋＋4NH 3②(NH 4)2SO 4在水中可溶，在乙醇中难溶。

③[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 在乙醇－水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图所示。

请根据以上信息回答下列问题：(1)方案1的实验步骤为：a.加热蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥。

①步骤c 的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是______________________________________________________________________； 抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先______________________________________， 然后__________________________________________________________________。

②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有____________杂质，产生该杂质可能的原因是_____________________________________________________________。

(2)方案2的实验步骤为：a．向溶液C中加入适量________________，b．__________________，c.洗涤，d.干燥。

①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。

②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是________。

A．乙醇B．蒸馏水C．乙醇和水的混合液D．饱和硫酸钠溶液③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是___________________________。

2．(2011·淮安模拟)农民使用的氮肥主要是“氢铵”和尿素。

某化学兴趣小组对某“氢铵”化肥进行了专项研究：(1)预测：根据已有知识和“氢铵”的名称，该小组预测该“氢铵”是碳酸或亚硫酸或硫酸的铵盐。

(2)验证和探究：①NH＋4的验证：取少量固体药品于试管中，然后________________________________________________________________________________________。

②阴离子的探究：a.取少量固体药品于试管中，然后向试管中滴加稀盐酸，固体全部溶解，将产生的气体通入下列装置。

观察到的现象是：溴水无明显变化，澄清石灰水变浑浊。

再向滴加稀盐酸反应后的试管中加Ba(OH)2溶液，无明显现象。

初步结论：“氢铵”是______的铵盐。

b．要进一步确定“氢铵”的成分还需要补做如下实验：取适量“氢铵”配制成溶液，取试液于一支洁净的试管中，加________________________________________________________________________________________________________________________。